萤石中氟化钙的测定.pptVIP

模块三：矿石及原材料分析 任务三：萤石分析 技能点：萤石中氟化钙的测定 课程名称：冶金分析技术 一、实验原理 试样以硼砂、碳酸钠熔融，用盐酸浸取，分液后以氢氧化钾溶液调节pH=13～14之间，以钙试剂为指示剂测定氟化钙，所涉及的主要反应有： CaF2+2HCl→CaCl2+2HF Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ 二、主要试剂 1．石墨碳粉 2．碳酸钠-硼砂2：1 3．盐酸（分析纯） 4．硼酸（分析纯） 5．MgSO4：0.05mol/L 6．盐酸羟胺：10% 7、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲液的配制：取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL即可。 8．EDTA标液： 0.0100mol/L （1）配制：粗称14.9gEDTA，用适量热水溶解，然后稀释定容至4L，混匀，待标定。 （2）标定：称取基准ZnO 0.1g（精确至0.0001g），用少量水润湿，滴加1+1 HCl至氧化锌溶解，加50mL水，滴加1：1NH3·H2O至溶液刚出现浑浊，再加入10mLNH3-NH4Cl缓冲液（pH=10），加5滴铬黑T指示剂，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 二、主要试剂 9．三乙醇胺：30% 10．氢氧化钾：20% 11．钙指示剂 二、主要试剂 三、实验步骤 称取试样0.2g于预先备好溶剂1～3g的定量滤纸中，搅拌均匀后包成小包，扭紧，放于盛石墨碳粉的瓷坩埚中，于850℃±20℃马弗炉中，熔融5～7min，取出冷却，用坩埚钳将熔球放于盛有100mL沸水中的250mL烧杯中，加浓HCl 20mL，溶后加0.5g硼酸，继续在电炉上溶解，待溶解完毕后取下冷却，过滤于250mL容量瓶中定容备用。 三、实验步骤 吸取25mL母液于500mL三角瓶中，加MgSO41mL，盐酸羟胺5mL，三乙醇胺5mL，KOH15mL，加指示剂少许，用EDTA滴至纯蓝色，以相应标样换算结果。 四、数据处理 式中， ——萤石中CaF2的质量百分数； CEDTA——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； VEDTA——消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m——所称取的萤石的质量，g； M（CaF2）——CaF2的摩尔质量，g/mol。 五、注意事项 1.过滤分离不溶物时，要保证分离干净，否则使测定结果不准确。 2．试样中的锶的存在可以与EDTA定量反应，严重影响滴定氟化钙的准确度。