波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分.PDFVIP

Vol.33 高等 学校 化 学 学报 No.9 2012年9月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 1938~1944 微微波等离子体常压解吸电离质谱法 快速检测化学药剂中的活性成分 1,2 1 1 1 3 3 1 张体强 ,金摇 伟 ,周建光 ,张摇 莹 ,朱志强 ,周摇 炜 ,金钦汉 (1. 浙江大学工业控制技术国家重点实验室,智能系统与控制研究所,分析仪器研究中心,杭州310058; 2. 浙江大学化学系,杭州310027; 3. 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室,南昌330013) 摘要摇 构建了一种新型电离源———微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作 气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体. 将该电离源与具有大气 压接口的Corsair API鄄TOF型飞行时间质谱仪结合,实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析, 在手动进样条件下,检测速度可达每小时360次. 在微波等离子体环境下,活性物质成盐时母体化合物上结 + 合的酸性物质可被直接除掉,谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H] ,便于识别. 微波等离子 体常压解吸电离质谱法无需化学试剂,具有实时、快速及无污染等特点,为药剂研发及化学工业提供了一种 新的检测技术. 关键词摇 微波等离子体常压解吸电离;质谱;药剂;活性成分;快速分析 中图分类号摇 O657郾63摇 摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 摇 DOI:10.3969/ j.issn.0251鄄0790.2012.09.011 [1] 质谱法由于具有灵敏度高、分析速度快及选择性好等优点 ,已成为分析化学领域最可靠的分析 方法之一;质谱还具有强大的结构分析能力,使其成为制药工业必不可少的分析工具. 为实现对药剂 [2,3] [4,5] 的快速分离鉴定,通常将一些技术与质谱仪联用,如电喷雾芯片 、超高效液相色谱(UPLC) 或 大气压基质辅助激光解吸电离AP/ MALDI[6~8]等. 然而,在这些质谱联用技术中,样品的准备及提取 等预处理过程通常是必不可少的步骤[9,10] ,对质谱的分析速度影响很大. [11] 2004年,Cooks等 提出了解吸电喷雾电离(DESI)质谱法,为质谱技术的应用开辟了一个新领 域,该技术的特点是样品的常压离子化,即不需要样品预处理或只需少量的预处理,即可在样品原有 [12] 环境中对其进行直接电离检测 ,充分运用了质谱分析速度快的特点. 此后涌现出了大量的常压离子 化技术[1,12~15]. 许多新技术都被用于药剂分析研究,如DESI[16,17]、直接实时分析(DART)[18~20]、解吸 [21] [22~24] [25] 大气压光电离(DAPPI) 、萃取电喷雾电离(EESI) 、等离子体辅助解吸电离(PADI) 、表面解 吸大气压化学电离(SDAPCI)[26,27]、低温等离子体探针(LTP)[28~