动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究.PDFVIP

浙 江 大 学 学 报（理学版） 第 46卷第 3期 JournalofZhejiangUniversity（ScienceEdition） Vol.46 No.3 2019年 5月 http：///sci May 2019 DOI：10.3785/j.issn.1008⁃9497.2019.03.012 动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究 丁宇琦，朱价，梁晶晶，罗金文* （浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州310052） 摘 要：采用高效液相色谱法 （HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC- MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后，经乙腈提取，固相萃取小柱净 化后上机检测，外标法定量。实验证明，当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时，洗脱效率 最高。在不同仪器条件下，地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数 （r ）均大于0.999，回收率在2 -1 84.6%~101.7%，相对标准偏差 （RSD）在0.52%~9.44% （n=3），检出限为0.5 μg · kg （S/N=3，气相色 -1 谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg · kg （S/N=3，高效液相色谱法），定量限按照3倍检出限 计算；3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知，质谱法灵敏度和准确率高，但有一定的基 质效应；液相色谱法操作简单，几乎不受基质效应的影响，但灵敏度和准确率不如质谱法。 关 键 词：高效液相色谱法；气相色谱质谱联用法；液相色谱质谱联用法；地西泮 中图分类号：O657 文献标志码：A 文章编号：1008⁃9497（2019）03⁃339-06 DINGYuqi,ZHUJia,LIANGJingjing,LUOJinwen（ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl,Hangzhou 310052,China） Researchonmethodsfordeterminationofdiazepamresidueinanimaloriginalfood.JournalofZhejiangUniversity (ScienceEdition),2019,46(3):339-344 Abstract: Highperformanceliquidchromatography (HPLC), gaschromatographymassspectrometry (GC-MS) and liquidchromatographytandemmassspectrometry (LC-MS/MS) wereappliedtodeterminethediazepamresiduein animal original food. Samples were detected quantitatively by external standard method through smashed homogeneously,extractedbyacetonitrileaswellaspurifiedbysolidphaseextractioncolumn.Thehighestefficiencyof elutionwasreachedwhentherat