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气相色谱-质谱-选择离子监测法 分析烟叶中的香味成分 廖 堃 （江西南昌卷烟总厂技术研发中心，江西 南昌 330096） 【摘要】采用同时蒸馏萃取技术对烟草中香味成分进行了萃取，然后运用气相色谱-质谱-选择离子监测法对其中定性出来的34种香味成分进行了定量，并依据其含量通过聚类分析对23个不同地区、不同等级的烟叶样品进行了分类，分类的结果可为卷烟叶组配方时寻找品质相近的替代烟叶提供一定参考价值。 【关键词】烟草香味成分；气相色谱-质谱-选择离子监测法；同时蒸馏萃取；聚类分析 烟草中的致香成分主导着烟草品质的优劣，而烟草的感官香气质量取决于其内在的香味物质组成及其之间复杂的相互作用，因此，准确测定烟草中香味物质的差异对配方设计、加香加料和稳定卷烟产品质量有重要的实际意义。本文采用同时蒸馏萃取对样品进行前处理，结合气-质联用-选择离子检测法测定了烟叶中香味成分的含量，同时以香味成分的含量为变量，对不同地区、不同等级的烟叶进行了聚类分析，可为卷烟叶组配方时寻找品质相近的替代烟叶提供一定参考价值。 实验部分 1.1 材料、试剂和仪器 1.1.1 材料和试剂 烟叶样品：石城：B2F（C_1）、C4F（C_2）、C3F（C_16）、X2F（C_17）；巴西：M-MOC/S（C_3）、M-MLOC/S（C_5）、（C_6）、（C_7）、CMOAP/S（C_18）；桂阳：C3F（C_4）、C4F（C_9）、B2F（C_22）；玉溪：C3F（C_8）、C2F（C_12）、X2F（C_20）；务川：C3F（C_10）、C2F（C_15）、C3L（C_23）；铜仁：B2F（C_11）、C3F（C_13）、C3L（C_14）、C2L（C_19）、X2F（C_21）（括号内数字为样品编号，以下同），样品均为2004年复烤烟叶。 试剂：二氯甲烷(AR，天津市永大化学试剂开发中心)，无水硫酸钠（AR，上海试剂一厂）。 标准样品：6-甲基-5-庚烯-2-酮、芳樟醇、苯甲醇、2-乙酰基吡咯、香叶基丙酮、Β-紫罗兰酮、邻苯二甲酸二丁酯、烟酸甲酯，纯度99% （美国Arcros公司）。 1.1.2 仪器 同时蒸馏萃取仪（自制）；HP6890/5973N气质联用仪（美国安捷伦公司）；旋转蒸发仪（德国Heidolph公司）。 1.2 实验方法 1.2.1 烟叶样品的前处理 1.2.1.1 将烟叶去梗，切丝，恒温40℃干燥3.0h后，粉碎成烟末，过40目筛，置于磨口棕色广口瓶中，备用。 1.2.1.2 用烘箱法[1]测定烟末的含水率。 1.2.1.3 同时蒸馏萃取 称取10g烟末，置圆底烧瓶中，加入150mL蒸馏水和适量NaCl，另一梨型瓶中加入3.0mLCH2Cl2，进行同时蒸馏萃取3.0h，得到3mL左右CH2Cl2萃取液，加入适量无水硫酸钠，密封，干燥，过夜。 1.2.1.4 萃取液浓缩 将上述萃取液置于旋转蒸发仪中，减压浓缩至1.0ml，移入1.0ml容量瓶中，用CH2Cl2定容，置冰箱中，备用。 1.2.2 样品挥发性、半挥发性成分的定性、定量分析 准确移取1.2.1.4节中的备用液0.5mL置1.0ml容量瓶中，用含有浓度为20μg/mL的烟酸甲酯(内标) CH2Cl2液定容，取1.0μL该溶液进行GC/MS定性、定量分析 对有标样的成分，采取标准加入法，根据保留时间和峰面积增加、Nist98谱库检索定性，外标法定量；对没有标样的成分，由Nist98谱库检索定性，同时假设各物质的校正因子为1.000，采用内标法定量。 GC/MS分析条件：色谱柱 弹性石英毛细管柱（30m×0.30mm i.d×0.25μm d.f）；升温程序 50℃（hold 2min），以4℃/min升至230℃（hold 10min）。GC载气为氦气，恒流方式，流量1.0ml/min，柱前压：69.8 Kpa，进样口温度250℃，无分流方式； GC/MS接口温度260℃；MS扫描范围：30～350aum；电离方式EI，电子能量：70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描速度:4.25次/s；电子倍增器电压1294V。 结果与讨论 2.1 回收率与精密度实验 将不同量的7种标准样品加入到已知量的烟末（10g）中进行回收率测定，得到各自的平均回收率和相对标准偏差（n=5）：6-甲基-5-庚烯-2-酮89.1%,RSD=4.31%；芳樟醇83.89%，RSD=5.64%；苯甲醇92.4%，RSD=3.18%；2-乙酰基吡咯88.1%，RSD=5.57%；香叶基丙酮92.2%，RSD=4.04%；β-紫罗兰酮86.2%，RSD=4.44%；邻苯二甲酸二丁酯93.4%，RSD=3.46%，7种香味物质的回