北航近代材料测试方法.ppt

材料近代测试研究方法 材料学院 杨光 主要参考书： 高家武 主编，高分子材料近代测试技术，北京航空航天大学出版社，1994. 前言 材料科学是研究材料性质、结构和组成、合成和加工、材料的性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段表征 为评定材料质量，改进产品性 能和研制新材料提供依据。 前言 What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息； How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目 标物质的数量信息。 ? 前言 分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器设备。? 前言 必须注意： 1）?选择一个合适方法并不容易； 2）?大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析高； 3）?仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但 化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好； 4）?从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。 仪器性能及其表征 问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？ ? 基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！ 仪器分析方法的校正 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 校正方法有三： 标准曲线法； 标准加入法； 内标法。 1）? 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 具体做法： 准确配制已知标准物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2，c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法获得其线性方程再直接进行计算。 2）标准加入法（Standard addition method） 具体做法： 将一系列已知量标准物分别加入到几等份的样品中，配制成浓度为(cx+0)，(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)……..，得到和样品有相同基体的标准系列(加标，spiking)； 通过仪器分别测量以上系列的响应值S0，S1，S2，S3，S4……； 以浓度c对响应信号S作图，再将直线外推与浓度轴相交于一点(下图)，求得样品中待测物浓度cx。 优点：基体(matrix)相近，或者说基体干扰相同； 缺点：麻烦，适于小数量的样品分析。 3）? 内标法（Internal standard method） 该法可以说是上述两种校正曲线的改进。可用于克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差。 具体作法： 寻找一种物质或内标物，该内标物必须是样品中大量存在的或完全不存在的。然后，在所有样品标准物及空白中加入相同量的上述内标物； 分别测量样品标准物中待测物及内标物的响应值，然后以其（Sx/Si）比值对浓度c作图； 按前述校正方法获得cx。 说明： 当待测物与内标物的响应值的波动一致时，其比值可抵消因仪器信号的波动和操作上的不一致所引起的测定误差； 例如：Li可作为血清中K，Na测定的内标物（Li与K，Na性质相似，但在血清中不存在）。 但寻找合适的内标物（与待测物性质相似而且仪器可以识别各自的信号），或重复引入内标物往往有一定的困难，因此，寻找合适内标物是十分费时的。 选择分析方法的几种考虑 所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 对分析结果的准确度要求如何？ 样品量是多少？ 样品中待测物浓度大小范围是多少？ 可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 样品基体的物理或化学性质如何？ 有多少样品，要测定多少目标物？ 近代测试研究方法的特点 1.分析速度快，适于批量试样的分析； 连续自动进样，数字显示，计算机技术； PS3000扫描/直读联合ICP发射光谱仪（Leeman Labs 公司） 2.灵敏度高，适于微量成分的测定； 相对灵敏度：由10－4％发展到10－7％，甚至到10－10％； 绝对灵敏度：由1×10－4g发展到1×10－10g，甚至到1×10－14g 3.容易实现在线分析和遥控监测； 中子水分计；光纤探头式分光光度计 4.用途广泛，能适应各种分