气相色谱-质谱法分析山柰挥发油化学成分.docVIP

气相色谱-质谱法分析山柰挥发油化学成分 邱　琴　刘廷礼 (山东大学实验中心　济南250100 赵　怡　赵伟亮 (山东大学化学学院 摘　要　采用水蒸气蒸馏法从山柰中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最 佳分析条件,用归一化法测定其质量分数,并用气相色谱2质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了34种成分,占挥发油总成分的91%以上。 主题词　山柰　挥发油　气相色谱2质谱　毛细管气相色谱 GC 2M S D ET ERM I NA T I ON O F VA R I OU S CON ST ITU EN T S I N KA EM PFER I A GALAN GA L Qiu Qi n and L iu T i ngl i (E xp eri m en ta l Cen ter ,S hand ong U n iversity 　J inan 250100 Zhao Y i and Zhao W e il i ang (Institu te of Che m istry ,S hand ong U n iversity Abstract 　T he essen tial o ils in kaempferia galanga L are ex tracted by the steam distillati on m ethod ,and determ ined by GC 2M S .V ari ou s k inds of cap illary co lum n are tested and the op ti m um conditi on s fo r analysis are cho sen . T h irty fou r con stituen ts ,amoun ting to 91%,of the kaempferia galanga L are characterized and determ ined . Keywords 　Kaempferia galanga L 　E ssen tial o il 　GC 2 M S 　Cap illary gas ch rom atography 　　山柰为姜科植物山柰Kaem p feria galanga L 的 干燥根茎,主产于广东、广西、云南和福建,台湾亦产[1]。山柰具有行气温中、消食、止痛之功效,常用于治疗胸膈胀满、脘腹冷痛、饮食不消等症[2]。对于山柰的挥发性成分早在1924年已有报道。本工作除鉴测了已报道过的成分外,还多了鉴定近30种化学成分。本文采用广东所产山柰的干燥根茎,用水蒸气蒸馏法提取挥发油(收油率为111%,经无水硫酸钠干燥后,进行毛细管气相色谱分析,共分离出37个峰,以归一化法计算各个峰的相对含量,用气相色谱2质谱法从中鉴定了34种成分,占挥发油总组分的91%以上。并对所得结果进行了讨论,为山柰的进一步开发利用以及天然药物山柰的质量研究提供了科学资料。 1　试验部分 1.1　山柰挥发油的提取 将山柰(由山东省药品采购供应站提供粉碎 后,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油,经无水硫酸钠干燥后得挥发油。收油率为111%。挥发油为淡黄色透明油状物,具有特殊香味。 1.2　气相色谱分析条件 日本岛津公司所产GC 29A 型气相色谱仪,色谱柱为SE 254(25m ×0.25mm ,弹性石英毛细管柱,载气为N 2,柱前压48.9kPa ,气化室及检测器温度均为250°C ,色谱柱程序升温条件为初始温度90°C ,保持8m in 后,以每分钟4°C 的速率升温至220°C 并保持10m in 。 1.3　气相色谱2质谱联用分析条件 美国产H P 2GC 2589025970BM SD 型色谱2质谱联用仪。气相色谱条件同1.2节。载气为H e ,柱前压49kPa ,离子源温度280°C ,进样口温度250°C ,电子能量为70eV ,扫描质量范围为20~400AM U ,分辨率为1000。所用试剂为市售分析纯。 2　结果与讨论 2.1　山柰挥发油的色谱峰 目前气相色谱法已广泛应用于植物挥发油的分 析[3,4]。在本试验过程中分别采用DB 21,OV 217,SE 254柱对山柰挥发油进行了分离条件的选择,经对照发现SE 254柱分离效率较高。在此基础上对色谱条件进行了研究,确定了上述分析条件,并采用毛细管 ? 492?第36卷第7期2000年7月 理化检验2化学分册 PTCA (PA R T B:CH E M I CAL ANAL YS IS V o l .36　N o.7Ju ly 2000 气相色谱从山柰挥发油中分离出37个峰,以面积归一化法测得挥发油各组分相对含量。 气相色谱2质谱联用可以很方便、准确的用于药用挥发油的定性分析[5