气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A.docVIP

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2019-12-23 发布于湖北
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气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A.doc

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第1l期张秀蓝等:气相色谱一质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚一A1581 从表2可见,除BDE209外,本方法对大多数目标化合物的测定重现性较好。BDE束缚态提取量明显高于第二、三次重复抽提量,且随着埋藏深度的增加,束缚态所占比例有增加的趋势。这一结果表明,束缚态提取出来的目标化合物并不是自由态未抽提完全的结果。TBBPA在第二、三次重复抽提中均未测出,说明自由态的TBBPA在第一次抽提过程已完全提取出来。图2沉积柱3个样品中多次抽提与束缚态抽提比较 Fig.2Comparison of bound extraction and free extraction in three sections from one sediment core 0~4∞样品中PBDE的比较(Comp幽ondPBDEain section0-4∞;b.4-8elm样品中PBDE的比较(compari鲥l ofPBDEain睇ct如n4—8enl;c.8一12crtl样品中PBOE的比较(C锄pari蛳ofPBDEsin lleclioIl8—12em;d.3个样品TBBPA多次抽提与柬缚态提取的比较(Comp抵0f TBBPA in three sec- tions。1.第一次自由态提取(Firstfree“h薯ct油;2.第二次自由态提取(Secondfree exUaetion;3.第三次自由态提取(1h耐free eraactinn;4.束缚态提取(Bound H嘲i∞。 4结论实验表明,利用索氏抽提、碱性水解释放及pH调节可以实现沉积物中自由态及束缚态PBDE与TBBPA的同时测定,本方法具有较好的准确度与精密度。目标化合物的回收率为74%~106%,相对标准偏差小于10%。１５８２分析化学第３７卷Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ１２３４５ＡｌａｅｅＭ，ＡｒｉａｓｄｅＰ，ＳｊＯｄｉｎＡ。ＢｅｒｇｍａｎＡ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｉｒａ．，２００３，２９：６８３—６８９ＷｉｔＣＡ．Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ，２００２，４６：５８３—６２４ＨｉｔｅｓＲＡ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎ０１．。２０咐，３８：９４５—９５６Ａ．Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ，２００２，４６：７４５—７５５Ｍ，ＷｅｓｔｅｒＰＷ，ＶｏｓＪＧ．ＡｒｃｈｉｖｅｓｏｆＴｏｘｉｃｏｌｏｇｙ，ＭｃＤｏｎａｌｄＴＫｕｉｐｅｒＲＶ，ｖａｉｌｄｅｎＢｒａｎｄｈｏｆＥＪ，ＬｅｏｎａｒｄｓＰＥＧ，ｖａｎｄｅｒＶｅｎＬＴ２００７。８１：１—９６７ＧｈｏｓｈＵ，ＧｉｌｌｅｕｅＪＳ，ＬｕｔｈｙＲＧ，ＺａｒｅＲＮ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ，２０００，３４：１７２９～１７３６ＪＪ，ＲｅｉｎｈａｒｄＭ，ＴｒａｉｎａＳＪ，ＷｅｂｅｒＷＬｕｔｈｙＲＧ，ＡｉｋｅｎＲＧ，ＢｍｓｓｅａｕＭＬ，ＣｕｎｎｉｎｇｈａｈＳＤ，ＧｓｃｈｗｅｎｄＰＭ，ＰｉｇｎａｔｅｌｌｏＪＪＲ，ＷｅｓｔａｌｌＪＣ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎ０１．。１９９７．３１：３３４１—３３４７ＪＪ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．＆丘Ｔｅｃｈｎ０１．，１９９７，３ｌ：７９２—７９９８９ＸｉｎｇＢＳ，ＰｉｇｎａｔｅｌｌｏＢｅｌｆｒｏｉｄＡＣ。ＳｉｊｍＤＴＨＭ。ＶａｎＧｅｓｔｅｌＣＡＭ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｒｅｖ．，１９９６。４：２７６—２９９ＮａｍＫ。ＡｌｅｘａｎｄｅｒＲｅｄｄｙＣＧｅｖａｏＭ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎ０１．．１９朔，３２：７１—７４ＪＧ，ＫｉｎｇＪＷ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎ０１．，２０００，３４：９７３—９７９Ｍ。ＱｕｉｎｎＢ。ＪｏｎｅｓＫＶ。ＳｅｍｐｌｅＫＴ．ＣｒａｖｅｎＡ，ＢｕｒａｕｅｌＰ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃ玉Ｔｅｃｈｎ０１．，２００３，３７：１３８Ａ一１４４Ａｍ¨屹ｎＮｏｒｔｈｅｏｔｔＧＬ．ＪｏｎｅｓＫＳｃｈｗａｒｚｂａｕｅｒｔＣ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．ＰｏＵｕｔ．。２０∞，１０８：１９—４３Ｊ，ＲｉｃｋｉｎｇＭ。ＬｉｔｔｋｅＲ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎ０１．，２００３，３７：４８８～４９５Ｈ：２ＨａｏＹｏｎｇ－Ｍｅｉ（郝永梅），ＬｉＣｈｕｎ—ｋｉ（李春雷），ＬｕｏＸｉａｏ－Ｊｕｎ（罗孝俊），ＭａｉＢｉｘｉａｎ（麦碧娴），ＳｈｅｎｇＧｕｏ—Ｙｉｎｇ（盛国英），ＦｕＪｉａ－Ｍｏ（傅家谟）．Ｃｈｉｎｅｓｅ上ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ（环境科学），２００６，２７：２３５—２４０１６１７ＪｉｎＦ，ＨｕＪ，“ｕ