气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇.docVIP

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2019-12-23 发布于湖北
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气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇.doc

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杭州娃哈哈集团科委分析中心朱慧植物甾醇的性质与功能现有检测方法的特点与局限性本方法的研究目标与实施方案开发植物甾醇检测方法具有重要的现实意义 } 有助于预防心血管疾病的发生} 有抗炎作用}是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料 } 有皮肤保湿抗老化作用样品皂化溶剂萃取GC 分析浓度高杂质少的样品快速简便复杂基质样品皂化样品溶剂萃取植物甾醇硅烷化气相色谱检测标白桦醇 }A 皂化 : KOH 游离态植物甾醇结合态植物甾醇(以酯形式存在 }B 硅烷化 : 硅烷化试剂 }2.1皂化条件的优化 }皂化时间的选择样品皂化方法：称取样品适量于250ml 锥形瓶中，加入无水乙醇30ml ，50% KOH 10mL，加入适量内 } 2.1皂化条件的优化 } 2.2萃取溶剂的选择内标物萃取不完全 } 2.3硅烷化条件的优化 } 反应温度的选择 } 反应时间的选择按出峰时间顺序谱图中四个峰依次对应物质为：菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇及内标采用三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷和N ’N ’二甲基甲酰胺混合型硅烷化试剂（体积比为1：2：8） 5mL 混合衍生化试剂,70℃水浴中反应10min ，即可将经过提纯并干燥的游离态植物甾醇完全转化为其硅烷化产物 } 选取某植物蛋白乳饮料作为对照样，三种植物甾醇的三水平加标回收率均在99.8%~103%之间。} 平行测试该乳制品，得到菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的RSD （n=7）分别为2.3%、3.1%、2.3% 。有效解决了复杂基质样品对色谱柱的污染问题! PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 ( } 皂化条件:10mL 50% KOH、30mL无水乙醇，于70℃水浴中回流皂化 30min } 硅烷化条件:加入5mL三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷与N’N’二甲基甲酰胺（体积比= 1：2：8）的混合试剂，在70℃水浴中反应10min } 色谱条件:色谱柱：HP-1 (30m*0.32mm*0.25um；载气：高纯氮，流速： 1.5ml/min；进样口温度：300℃，分流比：5：1；柱升温程序：150 ℃ （1min）- 30℃/min -280℃(15min；检测器FID温度：310℃，氢气流量：40mL/min，空气流量：400mL/min。进样1μL } } 采用白桦醇酯作内标对植物甾醇定量具有较高的灵敏度与精密度，能够有效解决复杂样品基质对色谱柱造成的污染问题,适于乳品及粥类样品的检测 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建