气相色谱定量分析.pptVIP

6、测试完毕后，先关闭主机和色谱工作站电源，然后旋松氢气发生器电源开关旋 扭，直至切断电源。打开氮气排空阀，并排除空气泵储气罐中的积液，关闭气源发生器电源。 * * 《仪器分析实验》 中南民族大学工商学院 实验一 气相色谱定量分析 1、掌握内标法定量分析的原理。2、掌握气相色谱分析实验技术，学会使用气 相色谱仪。3、学会用内标法定量分析测试方法。 一、实验目的 二、实验原理 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。 载气（是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体， 如氢、氮等）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相， 使试样中各组分分离，然后分别检测。 气相色谱流程图 SP-6890型气相色谱仪 在一定操作条件下，分析组分i的重量（Wi）或其在载气中 的浓度是与检测器的响应信号（峰高或峰面积）成正比的， 可写作： Wi = fi’×Ai 由上可见，定量分析中需要： ①准确测量峰面积； ②准确求出比例常数fi’（定量校正因子）； ③正确选用计算方法，将测得组分峰面积换算为百分含量。 气相色谱的定量方法 只要测定试样中某几个组分，而且试样中所有 组分不能全部出峰时可用此法。 内标法： 是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确 称取的试样中，根据被测物和内标物和内标物的重 量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的 含量， 内标法 设：W1 ，W2分别为待测物和内标物的重量 W1= f1A1 , W2= f2A2 , W1/ W2 = f1A1/ f2A2， 则： 一般，常以内标物为基准，则：fs = 1，此时 计算式可简化为： 是试样中不存在的纯物质； 加入的量应接近被测组分， 内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个 被测组分的中间，并与这些组分完全分离； 内标物与待测组分的物理及化学性质相近。 内标物的选择 仪器：?山东鲁南SP-6890型气相色谱仪；热导检测器；T2000 双通道色谱工作站； 邻苯二甲酸二壬脂不锈钢填充柱； 10 μL微量进样器。 试剂：??苯（分析纯），甲苯（分析纯），苯、甲苯混合样品。 三、仪器与试剂 1、色谱条件 汽化室140 ℃，柱温70 ℃、检测器100 ℃左右，载气流速 显示10 mL/5s。 2、?样品的配制 （1） 准确称取5 mL小锥瓶的重量（精确至0.0002g）， （2） 准确吸取200 μL甲苯于5 mL小锥瓶中并称重，再加 入200 μL苯，并称重，二者混合混合均匀供实验用。 四、实验步骤 3、内标物和组分定性分析 （1）待基线稳定后，取纯甲苯和苯（内标）6 μL， 分别进样进行气相色谱测定，记录其保留时间和峰面积。 （2）?取配好的样品在相同的色谱条件下进样测定，分别 记录各色谱峰的保留时间。 （3）?将（1）和（2）中测定的保留时间相对照，确定样 品中甲苯和苯（内标）在谱图中的位置。 4、校正因子的测定 利用步骤2中（1）测出的峰面积计算甲苯对苯的相对 重量校正因子： 5、采用内标法测定混合样品中甲苯的含量 在分析天平上，于上述5mL小锥瓶中，取200 μL 混合试样准确称重，然后加入200 μL的内标物苯准确称重。在上述色谱条件下，进样（6 μL）分析。加入内标物的试样，测定苯和甲苯的的峰面积，按内标法计算甲苯含量。 将实验中测得的内标物苯和样品甲苯校正因子、 峰面积以及内标物、混合样品的量代入内标法 定量计算公式中，计算出样品中甲苯的百分含量。 五、数据处理 六、实验报告要求 写清楚实验的目的和原理、实验操作步骤以及实验 条件，并正确处理实验数据。