中药检验技术理论讲义.ppt

二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 因为各药味成分复杂，含有相同功能基团的成份较多，容易造成干扰。对于荧光鉴别时，如供试液点于滤纸上，置紫外光灯（365ｎｍ）或（254ｎｍ）下观察，所显的颜色判断，必须注意操 作的细节，在斑点末干及干后的斑点荧光颜色，往往有所不同；另外在喷以三氯化铝等试剂时，有时需要加热100℃烘后斑点颜色方可明显，因此，标准中应明确注明，否则将产生错误的判断结果。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： （4）色谱鉴别，色谱法的原理可概述为：当将样品混合物注于固定相上（或流路中），并由另一个流动相流过此固定相时，由于样品混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附，或其它亲和作用性能的差异，当两相作相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力的不同而以不同的速度在固定相上移动，从而得到互相分离 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 色谱法可分为多种，但在中药制剂色谱鉴别试验中，应用量多的是薄层色谱法（ＴＬＣ）。在中药制剂中，用薄层图谱与对照品（或对照药材）的图谱相比较， 即可鉴别出有效成分或特征成分，尤其是有效成分尚不明确时，显微鉴别法不能使用时，更显示薄层色谱法的实用性及优越性。但薄层鉴别试验设计，必须注意目的性、针对性、重现性和准确性；因此要求比较严格，有所规定。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 由于样品多为复方，成分复杂，干扰成分较多，薄层鉴别要设阴性对照实验，试验条件要经过优选，薄层色谱图应有多批样品均有重现性。影响薄层色谱的条件较多，样品在与对照品(提取物对照或对照药材)的薄层色谱图和阴性对照下，在同一板上得到证实时，才能作为判断标准。通过拍摄彩照可将薄层板所提供的全部信息（斑点）完整地以照片形式记录下来，从而得到永久性的指纹照片（薄层色谱图），以反映其真实性 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 实验条件的展开剂选择应有三种以上均能 证明供试品中的欲鉴别成分与对照品的层析行为一致，再从中选取较好的一个条件列入质量标准正文中，其余展开方法写入说明中。在选用对照品(单体)进行薄层色谱鉴别时,确切地说其鉴别结果只能证明是否含某一成分,而不一定能确证是否含某药材[ 17] 。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 当所检成分为制剂中数种药味所共有时,应选用药材对照品,因为其色谱图提供的“指纹谱”鉴别特征更多，专属性更强；如“牛黄上清丸”中黄连的TLC鉴别,用盐酸小檗碱对照品及黄连对照药材同时进行[ １8] 。但应选用地道药材作为对照品，对多种来源的药材，应对各种进行考察，找出共同的特征斑点作为鉴别依据。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 在选用对照药材时，从样品得到的色谱不一定与其它色谱完全一致，但主要斑点一致，以能够作出准确的判断；但正文中应写成样品的色谱图与对照药材的色谱图的主斑点一致；但中药成分复杂；明显主斑点有的较多，与对照药材的明显斑点不完全一致，往往给判断结果带来困难；造成这一原因主要对照药材溶液的提取方法、纯化方法与样品供试液工艺、供试液制备方法不完全一致。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 因此，在设计薄层鉴别时应注意不同工艺和不同剂型的特点，应注意工艺是水煮提取还是醇提；对照药材溶液制备时应注意一致，否则，所得的供试品色谱与对照药材溶液品色谱图不一致或不完全一致的情况。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 有人提出对照药材溶液应“精提”，但中药成分复杂，对照品过于“精提”，有时会出现“假阳性”情况,即“指纹斑点”少，专属性差。因此，必须作阴性对照试验；阴性试验可以采用未加鉴别的药味来进行；也可采用将所有药味均各按图中方法制成供试品溶液后点于同一薄层板上一齐展开；看其它药味有无干扰。但前法应用较多，可以避免各药味混合后产生反应所带来的“假阳性”结果。后法一般不采用；但作为质量标准制定时，为选择有鉴别特征药味的薄层色谱时，采用此方法将大为方便。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 影响薄层色谱分析的因素较多[ 19] ,[ 20] ;重现性容易受影响；操作条件规范化尚待统一；环境因素如温度影响较大，因此薄层板、点样、展开、显色等都要符合规范化要求。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 规范化的要求包括：（I）仪器与材料；（II）操作技术及实验环境。此外,用于中(成)药鉴别的方法还有:(1)薄层扫描法;(2)气相色谱法;(3)高效液相色谱法;(4)电泳法;(5)荧光法;(6)紫外分光光度法;(7)红外分光光度法等，但应用较少。 二、《新药审批办法》对中药新制剂质量标准的要求： 检查