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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
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犛犖犜1989 2007
进出口食品中丁酰肼残留量检测方法
气相色谱 质谱法
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20070806发布 20080301实施
中 华 人 民 共 和 国 发 布
国家质量监督检验检疫总局
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犛犖犜1989 2007
进出口食品中丁酰肼残留量检测方法
气相色谱 质谱法
1 范围
本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱 质谱检测方法。
本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶、蜂蜜中丁酰肼残留量的测定。
2 方法提要
试样中的丁酰肼残留物用水提取,经水蒸气蒸馏,水杨醛衍生化,硅胶固相萃取柱净化,用气相色
谱 质谱仪进行测定,外标法定量。
3 试剂与材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
3.1 正己烷:色谱纯。
3.2 氢氧化钠。
3.3 氯化钠。
3.4 冰乙酸。 ㅤㅤㅤㅤ
3.5 水杨醛。
3.6 乙酸乙酯:色谱纯。
乙酸乙酯 正己烷溶液:乙酸乙酯 正己烷( ,体积比)。
3.7 + 3+97
乙酸溶液: (体积比)。移取 冰乙酸加入 水,充分混合。
3.8 10% 10mL 90mL
氢氧化钠溶液: (质量浓度)。称取 氢氧化钠逐渐溶解于 水中,冷却,充分混合。
3.9 50% 500 1L
g
,二甲基联氨标准品(, , , : ):纯度大于等于 。
3.10 11 11dimethlhdrazineCHN CAS57147 98%
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