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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
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犛犖犜1982 2007
进出口食品中氟虫腈残留量检测方法
气相色谱 质谱法
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20070806发布 20080301实施
中 华 人 民 共 和 国 发 布
国家质量监督检验检疫总局
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犛犖犜1982 2007
进出口食品中氟虫腈残留量检测方法
气相色谱 质谱法
1 范围
本标准规定了食品中氟虫腈残留量检测和制样、气相色谱 质谱检测和确证方法。
本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油中氟虫腈残留量的测
定和确证。
2 方法提要
试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和初级次级胺( )固相萃取柱净化,用气相色谱 负化学源
PSA
质谱测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
3.1 丙酮:残留级。
3.2 乙腈:残留级。
3.3 正己烷:残留级。
ㅤㅤㅤㅤ
氯化钠: 灼烧 ,置入干燥器中冷却,备用。
3.4 650℃ 4h
丙酮 正己烷( ):取 丙酮,加入 正己烷,摇匀备用。
3.5 + 3+7 300mL 700mL
氟虫腈标准品( , , ):纯度大于等于 。
3.6 FironilC HClFNOSCAS120067373 96.5%
p 12 4 2 6 4
3.7 氟虫腈标准溶液的配制:准确称取适量标准品,用少量的丙酮溶解,并以丙酮配制成浓度为
/ 的标准储备液。根据需要再用丙酮 正己烷( )稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存
1.0m mL + 3.5
g
于-18℃冰箱中。
3.8 丙基乙二胺键合硅胶( , )固相萃取柱: , 或相
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