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DMF一步法工艺技术进步的探讨 第2期 2010年3月 中氮肥 M-SizedNitrogenousFertilizerProgress No.2 Mar.2010 DMF一步法工艺技术进步的探讨 韩联国 (河南煤业化工集团安化公司,河南安阳455133) [中图分类号]TQ225.261[文献标识码]B[文章编号]1004—9932(2010)02—0012—02 DMF(N,N一二甲基甲酰胺)是重要的有 机化工原料和农药,医药中间体,又是性能优良 的溶剂和各种气体的吸收剂,广泛用于有机合 成,无机化工,农药,石油,合成纤维,人造 革,医药和其他行业.我国从20世纪80年代开 始引进DMF一步法生产技术,目前一步法工艺 已经在国内占据主导地位,其产能已超过国内 DMF总产能的80%,其他生产工艺如甲醇脱氢 法,甲酸酯化法等已无竞争优势.随着一步法工 艺技术的不断进步,其竞争优势将更加明显. 1工艺原理及流程 1.1工艺原理 一 步法工艺是以CO和二甲胺为原料,甲醇 钠一甲醇溶液为催化剂,一步合成DMF. 1.2工艺流程 经计量的干燥,纯净的二甲胺和CO连续送 人DMF反应器,在定量的甲醇钠～甲醇溶液的 催化作用及一定的温度和压力下进行DMF的合 成反应,反应液自反应器底部经反应器循环泵, 大部分返回合成塔打循环,小部分经计量送 DMF蒸发分离器.未反应的气相自下而上进入 DMF反应器上部,再排至气体冷却器,反应器 尾凝器,冷凝下来的液相返回DMF反应器,不 凝气体送造气工段处理或回收利用. 反应液在蒸发分离器中汽化,然后进人I 塔.蒸发器底部液体物料进入蒸发器循环泵加压 后进入过滤器,滤液返回蒸发器,滤渣(废催 化剂)装桶后定期焚烧处理.蒸发器加热蒸汽 压力为2.0MPa,根据分离器液面自动调节蒸 [收稿日期]2009-08-12 [作者简介]韩联国(1972一),男,毕业于郑州工业大学化 工工艺专业,工程师. 汽量. I塔塔釜温度为180oC,塔顶温度为65℃, 压力0.105MPa.塔顶气体进入I塔冷凝器,用 循环水冷凝,冷凝液部分进入I塔回流槽,通过 回流泵出口自调调节回流量控制塔顶温度,部分 进入循环槽;未凝气体进入I塔尾凝器,用一l0 ℃冷冻盐水冷凝,冷凝液送到循环槽.循环槽物 料用二甲胺/甲醇循环泵加压至2.3MPa,经计 量后返回到反应器.I塔塔底物料由液位调节后 进人Ⅱ塔. Ⅱ塔操作压力为一0.05MPa,塔釜温度130 ℃,塔顶温度为100.塔顶蒸汽在Ⅱ塔冷凝器 内用循环水冷凝,冷凝液进入回流槽,经Ⅱ塔回 流泵加压后部分进入Ⅱ塔顶部,其余进入Ⅲ塔; 未凝气由真空泵抽出.塔底高沸物间断排入重组 分贮槽. 自制氮装置来的0.35MPa高纯度氮气经计 量,减压后进入Ⅲ塔底部,与塔顶流下的液体进 行逆流接触,将物料中的微量二甲胺脱除.Ⅲ塔 塔底排出的物料经Ⅲ塔釜液泵加压,一部分经计 量后从塔顶回流,另一部分则经塔底进人DMF 冷却器冷却,最终送至成品罐区;m塔塔顶气体 进入Ⅲ塔冷凝器,经循环水冷却,冷凝液返回Ⅲ 塔,不凝气体经水封后放空. 2存在问题 2.1控制方法 原精馏塔塔釜温度控制采用蒸汽流量控制, 因流量计流量参数受到压力,温度,仪表性能等 因素影响,导致蒸汽调节阀动作频繁,塔釜温度 和塔压波动较大,精馏塔不能稳定运行. 2.2设备技术 (1)合成塔CO喷嘴是该工艺的核心部件, 原引进装置全部采用进口喷嘴,由于价格较高, 第2期韩联国:DMF一步法工艺技术进步的探讨?13? 故部分厂家在扩能改造中受到限制. (2)反应器循环泵和蒸发器循环泵选用的是 泥浆型屏蔽泵或磁力泵,因物料易结晶,造成屏蔽 套或隔离套磨损泄漏,烧毁屏蔽电机或磁力泵本 体,严重时甚至引发火灾,给企业造成大的损失. (3)I1塔真空系统传统上选用液环真空泵, 美国酸胺公司(AAT公司)提供的工艺包中, 以DMF为液环真空泵密封液,易造成DMF泄漏 的环保事故,同时DMF回收提纯要消耗大量蒸 汽.国内厂家已经全部改为以水为密封液,但这 又引出以下新问题:污水排放量增加,环保处理 费用提高;真空泵跳车后,出现水倒吸进入Ⅱ 塔,使DMF被污染,产品质量受影响. 2.3能耗 (1)AAT公司提供的工艺包中,精馏塔全 部为板式塔,吨DMF蒸汽消耗高达2t. (2)原设计未充分考虑检修过程中排放物 料的回收,造成一定的浪费. 2.4环保 环保治理应以控制源头,减少排放为原则, DMF生产中的污染物有废水,废气和废渣,应 根据其量和来源,采取相应措施来减少排放,并 对已经产生的污染物进行无害化处理. 3技术改进 针对上述4类问题,笔者收集了一些国内成 功,有效的改进措施和经验,也提出了一些改进 思路与想法. 3.1工艺流程和控制方法 (1)为反应器循环