H2SO4-H 2C2O4混合液中各组分浓度的测定.ppt(2).pptVIP

H2SO4-H2C2O4混和液中各组分浓度的测定 一、实验目的 1．巩固理论课中学过的重要酸碱、氧化还原反应的知识；掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用; 2．对较复杂的氧化还原体系的组分测定能设计出可行的方案。 3．掌握混酸测定原理和测定方法; 二、实验原理 1.原理 （1）测定硫酸和草酸总酸量，采用酸碱滴定法，滴定剂选NaOH标液。硫酸和草酸均满足CKa10-8，都能直接滴准；终点产物为弱碱Na2SO4?、Na2C2O4?，可以酚酞（变色点pH=9.1）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点。 （2）H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，控制强酸性，选KMnO4标液作滴定剂，滴至溶液呈微红色即为终点。 （3）差减计算H2SO4浓度：总酸量减去H2C2O4量后，可求得H2SO4量，进而得出H2SO4浓度。 二、实验原理 1.原理 滴定反应如下： H2SO4 ?+ 2NaOH = Na2SO4?+ H2O H2C2O4 ?+ 2NaOH = Na2C2O4?+ H2O ? 测定总酸量 2 MnO4-?+5 C2O42-?+ 16H+?= 2Mn 2+?+ 10CO2?+ 8H2O 测定H2C2O4量 2.试剂的用量 1. NaOH的用量 （1）标定：?每份约需25mL，平行滴定三份。 （2）混合酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。 总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。 2.?KMnO4?的用量 （1）标定：每份约需25mL，平行三份。 （2）草酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。 总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。 3. KHC8H4O4基准物质的用量 ?用于标定NaOH，每份0.4-0.6g，平行三份，共约2.0g。 2.试剂的用量 4. Na2C2O4基准物质的用量 用于标定KMnO4，每份0.15~0.20g，平行三份，共约1.0g。 5． H2SO4 ?- H2C2O4?混和试液的用量： （1）总酸量滴定：每份约需25mL，平行滴定三份（四个人）。 （2）草酸浓度滴定：每份25mL，平行滴定三份（四个人）。 总量为：25×3×4×2＝600mL，约配制1000mL。 6. H2SO4 (1+5)的用量： （1）标定KMnO4时用，每份15mL，平行三份。总量为：15×3=45mL，约配制50mL。 （2）草酸浓度滴定时用，每份15mL，平行三份。总量为：15×3×4=180mL，约配制500mL。 三、实验仪器和试剂 1.H2SO4 - H2C2O4 混和液，C1/2 H2SO4和C1/2 H2C2O4各为0.1mol/L左右 2.NaOH溶液：0.2mol/L（用基准物KHC8H4O4标定） 3. KMnO4溶液：C1/5KMnO4 ≈ 0.1mol/L (用基准物Na2C2O4标定) 4.H2SO4(1+5) 5.?酚酞指示剂：2g/L??乙醇溶液 四、实验步骤 1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L) 2.KMnO4标液浓度的标定及配制（C1/5KMnO4 ≈ 0.1mol/L ） （略） 四、实验步骤 3．混和液测定 （1）准确移取25.00mL H2SO4 - H2C2O4 混和液于250mL锥形瓶中，加入1~2d酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸量。平行测定三份。 （2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中，加入35ml水，加入15ml H2SO4 (1+5), ?在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO4标液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn 2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4浓度。 测定H2C2O4浓度的酸度控制 仿Na2C2O4基准物标定KMnO4 p 136 ，要求[H+] =0.5-1.0 mol/L （1）标定中酸度X计算： 75 mL × X=15 mL ×3 mol/L X=0.6mol/L，在0.5-1.0 mol/L范围内 （2）测定中酸度计算： 0.6+C H2SO4(样) =0.6+0.05=0.65 mol/L 合乎要求。 七.?方法的关键 1.测定H2C2O4浓度 （1）注意三度一点二自，三度的关联 温度：起始75-85℃，终了≥