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冻干工艺中升华结束点和残余水分测量方法简述 贺素艳1, 李云飞2 (1. 上海交通大学动力与能源工程学院, 上海　200030; 2. 上海交通大学农业与生物学院, 上海　201101 摘　要:升华结束点和残余水分的在线测定是冷冻干燥科学实验及其工艺中的重点和难点, 着重对其常用确 定方法理论模型法、产品温度响应法、压力升高法、湿度传感器法、残余气体分析仪、脉冲核磁共振法(NM R 、称重法(重量传感器法 等7种方法加以总结和概括。指出脉冲核磁共振法和湿度传感器法将为冻干理论研究和实验研究拓展新思路。 关键词:冷冻干燥; 升华结束点; 残余水分 中图分类号:TB 791; TB 69文献标识码:A 文章编号:100627086(2002 0320135205 A SI M PL E REV IE W F OR M EASURE M ENT S OF ATER CONTENT AND SUB L I M AT I ON END -INT HE Su yan 1, -2 (1. , J i ao Tong Un iversity , Shangha i 200030, Ch i na ; of B , Shangha i J i ao Tong Un iversity , Shangha i 201101, Ch i na Abstract :O n 2line deter m inati on of residual w ater content and subli m ati on end 2po int during freeze 2drying is i m po rtant and difficult . T he contro l m ethods usually used such as theo retical model m ethod , response m ethod of p roduct temperature , p ressure rising m ethod , mo isture sensing m ethod , residual gas analysis m ethod , p ro ton nu 2clear m agnetic resonance and w eigh t sensing m ethod are exp lained . T he superi o rity of NM R m ethod and mo isture sensing m ethod are exp lained . T he superi o rity of NM R m ethod and mo isture sensing m ethod w ill develop a new outlet fo r experi m ental and theo retical research of freeze 2drying . Key words :freeze 2drying ; subli m ati on end 2po int ; residual w ater content 1　引　言 真空冷冻干燥(冻干 是一种使物料在低温低压下脱水的干燥工艺。与其他干燥方法相比, 冷冻干燥具有许多优点, 如:可避免制品的热分解和氧化; 可极好地保持食品原有的色、香、味、形和营养价值; 保持物料生化和药理特性; 易于分切、高复水性、储藏性能优良等。然而电耗高、干燥时间长是冷冻干燥的缺点。如何缩短干燥时间, 提高生产率是冻干理论研究者和技术开发者关注的焦点[1～4]。这些缺点与冻干工艺的监控是否得当有直接关系。本文就几种国际上常用的控制方法加以探讨。 2　测定升华结束点和估计残余水分的重要性 冻干物料控制中有两个重要的参数, 第一是升华结束点的确定。升华结束点即主要干燥阶段, 在冻干过程中是一个重要的转折点。因为当最后残余冰核升华后, 再加到产品的外部能量只能增加它的温度而非作为升华热, 干产品的温度增高将引起崩解、产品变褐、芳香和生理活性降低[5]; 相反如果产品中仍存在残余冰核 收稿日期:2002205217 作者简介:贺素艳(1967- , 女, 河北省唐山市人, 博士, 从事制冷空调、流场计算、数值传热、冷冻干燥和真空冷却等研究。531　第8卷第3期 2002年9月真空与低温V acuum C ryogenics 时过度增加热量将发生共晶熔化现象导致冻干失败。第二是残余水分的估计。对于大多数产品, 残余水分常常在110%～310%且随时间推移制品的活性、免疫能力、稳定性不会受到损害。但是, 对于生物制品像蛋白质、细胞、病毒和肌体组织等的冻干对于生产质量控制提出了特殊的挑战性要求。首先, 冻干状态