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氢化物-原子荧光法 测定粮食中的砷 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅 荧光光度法的介绍 荧光强度与溶液浓度的关系 荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F∝(Io-It) →F=K’ (Io-It) (3.49) 式中:K’----取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io----入射光强度; It----经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-∈bc →It=Io×10-∈bc (3.50) 式中: ∈----荧光分子的摩尔吸光系数; c----荧光物质的浓度. 将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=K’Io×2.303 ∈bc (3.51) 当Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系) 荧光分析仪原理 用于测量荧光的仪器通常都由光源、单色器、样品池、检测器等几个部分组成。 第一单色器或滤光片 样品池 第二单色器或滤光片 光源 激发 记录仪 检测池 It Io 荧光 *荧光光谱仪光路系统示意图 电信号 实验部分 1.1仪器 XGY-1011A型原子荧光分析仪(地矿部物化探所);砷高强度空心阴极灯 混合酸还原掩蔽剂的制备 称取10g硫脲及10g抗坏血酸 在200mL烧杯中溶于100mL水 100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合水溶液 10g/LKBH4水溶液 称取10gKBH4(AR) 溶于200mL0.2mol/LKOH水溶液中 用水稀释至1L,即得10g/LKBH4水溶液 混合酸 V(HNO3):V(HClO3)=4:1(所用酸皆是优等纯) 仪器工作条件 灯电流60mA 辅助灯电流30mA 负电高压-320mV 氩气流量800mL/min 原子化器高度8mm 原子化器炉温200℃ KBH4加液时间6S 积分时间15S 测量方法 0 1.00 2.00 … 8.00mL … 以一系列的体积移取0.25mg/L的标准溶液于一系列25 mL容量瓶中 用10%HCl补足至10mL,加6mL混合还原掩蔽剂,3mLHCl用水稀释至刻度,摇匀 … 0 10.0 20.0 … 80.0ug/L 放置20min ,用定量加液器吸取2mL,注入仪器的氢化物发生器里 按仪器条件测定之 标准曲线的绘制 样品溶液的制备 取一定量进口小麦 用自来水初洗后,再用蒸馏水冲洗3次 将洗净的粮食样品在60℃烘干6h,冷却 在研体中磨细并过6#筛 20.00 20.00g/L 小麦粉 大米 20mL的混合酸 浸泡过夜 在电热板上低温消解至HClO4冒烟 稍冷加少许水 蒸至消解液约2mL取下,转移至50mL容量瓶中 分别取10mL制备液于25mL容量瓶中,加6mL混合还原掩蔽剂 以下测定同标准系列 同时做空白 Table1 Analytical results of As in corn samples Sample Standard value Found Average RSD ws/10-6 wf/10-6 wf/10-6 st/% Wheat flour 0.22 0.21 0.22 0.21 0.22 3.4 (GBW08503) 0.22 0.23 0.22 Rice flour 0.051 0.050 0.054 0.051 0.052 4.8 (GBW08502) 0.052 0.047 0.055 Imported w
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