河北科技大学药物检验工仪器使用.ppt

折光仪 折射率为物质的特性常数，对一定波长的光在一定温度、压力下，是一个定值。 中国药典所规定的折光率系指光线从空气中进入供试品的折光率。药物的折光率因温度和光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大 。 2、折光率测定的意义 折光率是药物的物理常数，测定折光率可以用于药物真伪的鉴别和纯度检查。 3、折光率的测定 采用阿培氏折光计。中国药典规定在20 ℃时用钠光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为 。由于折光率与温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为1.3325。 十、吸收系数 1、概念 药物对不同波长的单色光具有选择性吸收，其在最大吸收波长处的吸收系数是该物质的物理常数之一。中国药典使用百分吸收系数（ ），其定义为：一定波长的单色光透过浓度为1g/100ml，光路长度为1cm 的吸光物质溶液时的吸收度。 A / C d = 2、吸光系数的意义 在给定单色光、溶剂和温度的情况下，吸光系数是药物的特性常数，表明药物对某一特定波长光的吸收能力。不同药物对同一波长的单色光，有着不同的吸光系数。测定吸收系数可以鉴别药物的真伪，也可以反映出药物纯杂的程度。 3、测定：分光光度计 分光光度计 分光光度计的基本部件为：光源（如钨灯、氘灯等）；单色器（如棱镜、光栅等）；比色皿、比色架等；检测系统，主要是光电管和电流计等。 光光度计的使用步骤： ①仪器通电预热20分钟； ②选择波长； ③调节“0”电位器和“100％”电位器，使指针指到0和100％； ④用参比溶液调零； ⑤测定样品溶液的吸光度 药品标准中的物理常数是药品的物质常数，不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值，药物分析中常用的物理常数有：相对密度、溶解度、pH值、熔点、馏程、凝点、黏度、旋光度、折光率、吸收系数等。在分析工作中可根据不同药品的特性或检定目的的需求，选择有关物理常数的测定。测定时应严格按照中国药典的要求进行。 小 结 1、溶解度表示 常用一定温度下100g溶剂中溶解溶质的最大克数来表示。 2、酸度计适用及组成，校正-标准缓冲溶液配制？ 参比电极：有稳定的已知电位；例如甘汞电极 指示电极：电极的电位随溶液中氢离子浓 度改变而变化；例如玻璃电极 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值一般应为5.5～7.0。 标准缓冲液一般可保存2～3个月 3、熔点含义，三种熔点测定的方法及适用范围 熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度 出现明显液滴（初熔）至固相消失，供试品全部液化（全熔）的过程，即从初熔到全熔的过程。 有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。 有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。 第一法 用于测定易粉碎的固体药物。 第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质 4、馏程测定 馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 5、 黏度的测定使用仪器，适用范围 黏度系指流体对流动的阻抗能力 第一法是采用平氏黏度计测定纯液体和低分子物质的溶液）的运动黏度。 第二法是采用旋转式黏度计测定高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液的动力黏度。 第三法是采用乌氏黏度计测定右旋糖酐及其制剂等的特性黏度。 6、旋光度、比旋光度含义，计算？ 旋光度指偏振光旋转的度数 偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度 中国药典2005年版采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm，测定温度为20℃ 7、折光率测定 采用阿培氏折光计。中国药典规定在20 ℃时用钠光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。 8、吸光系数含义？分光光度计使用？ 一定波长的单色光透过浓度为1g/100ml，光路长度为1cm 的吸光物质溶液时的吸收度。吸光系数是药物的特性常数，表明药物对某一特定波长光的吸收能力。 ①仪器通电预热20分钟； ②选择波长； ③调节“0”电位器和“100％”电位器，使指针指到0和100％； ④用参比溶液调零； ⑤测定样品溶液的吸光度 1、pH 值测定时，药典常用的参比电极是( ) A．玻璃电极 B．甘汞电极