材料微结构分析方式研究生SEM.pptVIP

二、关机 1.将SEM抽好真空（菜单显示readey）后, 关闭SEM电脑； 2.关闭SEM 钥匙开关（轻轻左转至“OFF”处） 3.关闭能谱电脑 4.关闭能谱工作站开关（在工作站后面）； 5.关闭稳压电源开关（位于最右处，将开关向下推）； 6.15分钟后关闭循环水开关（位于走廊处，将开关按到“0”处） 1.热场发射扫描电镜； 2.分辨率：1nm 3.放大倍数：30-50万倍 4.价格：313万RMB 5.具有：二次电子像、背散射像、能谱（EDS）、 背散射电子衍射花样（EBSD）等功能。 ZEISS- Supra55扫描电镜 电子背散射衍射（EBSD）的应用 1织构及取向差分析 2 晶粒尺寸及形状的分析 3 晶界、亚晶及孪晶性质的分析 4 相鉴定及相比计算 5 应变测量 单晶硅EDSD衍射花样 8.4万倍 22.4万倍 40万倍 85.5万倍 谢谢各位同学 2009年9月26日 五 扫描电镜的种类 依据性能不同主要分为： （1）一般SEM 目前一般扫描电镜采用热发射电子枪，分辨率为6nm左右，若采用六硼化镧电子枪，分辨率可提高到4～5nm。我校有这样的设备。 （2）场发射电子枪SEM 由于场发射电子枪具有亮度高、能量分散少，阴极源尺寸小等优点，这种电镜的分辨率已达到3nm。场发射电子枪SEM的另一个优点是可以在低加速电压下进行高分辨率观察，因此可以直接观察绝缘体而不发生充、放电现象。 （3）生物用SEM 这种SEM备有冰冻冷热样品台，可把含水生物样品迅速冷冻并对冰冻样品进行观察，可以减少化学处理引起的人为变化，使观察样品更接近于自然状态。如要观察内部结构，还可用冷刀把样品进行切开，加温使冰升华，并在其上喷镀一层金属再进行观察，所有这些过程都在SEM中不破坏真空的状态下进行。 六 扫描电镜的基本参数 放大率 　　与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕／照片面积除以扫描面积得到。 场深 　　在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。 　作用体积 　　电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。 　　作用体积的厚度因信号的不同而不同： 　　欧革电子：0.5～2纳米。 　次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。 　背散射电子：10倍于次级电子。 　特征X射线：微米级。 　X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。 工作距离 　　工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。 　 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。 　 通常使用的工作距离在20毫米到25毫米之间。 成象 　次级（二次）电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。 表面分析 　　欧革（俄偕）电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层，所以只能用于表面分析。表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。 SEM的应用 (1)生物：种子、花粉、细菌…… 　　(2)医学：血球、病毒…… 　　(3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维…… 　　(4)材料：金属、陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂…… (5) 工业：地质、冶金、矿物、污泥(杆菌) 、机械、电机及导电性样品，电子材料等。 七 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。 特征X射线 背散射电子  它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。 二次电子  它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。  在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子。二次电子