三草酸合铁酸钾的制备实验.docVIP

三草酸合铁（III）酸钾的制备 一、实验目的： 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。 二、实验原理： 本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为: FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 三、?实验试剂与仪器： 电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。???? (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O ，H2C2O4?2H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O2 四、实验步骤 1、草酸亚铁的制备 称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml 2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 2、三草酸合铁（III）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。 12 12ml5%H2O2滴加搅拌（充分） 将3g草酸晶体与30ml蒸馏水配成乙酸溶液20mlH2O称6g六水硫酸铁铵于大烧杯中e(SO4)2.6H2O 将3g草酸晶体与30ml蒸馏水配成乙酸溶液 20mlH2O 称6g六水硫酸铁铵于大烧杯中e(SO4)2.6H2O 12ml5%H2O2滴加搅拌（充分） 加热5min1.5ml，2mol/lH2SO4，加热溶解解 加热5min 1.5ml，2mol/lH2SO4，加热溶解解 倾析留下沉淀生成黄色沉淀 倾析 留下沉淀 生成黄色沉淀 倾去上层清液 倾去上层清液 25 25mlH2O2滴加搅拌（充分） 沉淀中加 沉淀中加15ml饱和K2C2O4，水浴40°C加热 加毕，加热至沸 加毕，加热至沸 加入1 加入15ml95%乙醇溶液 减压过滤 适量草酸溶液称重，计算产率（避光保存，产品放回收盒中） 适量草酸溶液 称重，计算产率（避光保存，产品放回收盒中） 五.数据记录及结果讨论 K3 [Fe（C2O4）3 ] ·3H2O的产率 m (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/g m理论 K3 [Fe（C2O4）3 ] ?3H2O/g m实际 K3 [Fe（C2O4）3 ] ?3H2O/g 产率（%） 6.003g 10.641g 六．注意事项 1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解 2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品，否则，将大大影响产量。