均匀沉淀法制备纳米二氧化钛工艺条件研究.pdfVIP

2001—03，33(2)雷闫盈 均匀沉淀法制备纳米=氧化钛I艺条件研究 3 均匀沉淀法制备纳米二氧化钛工艺条件研究。 雷闰盈1。俞行2 (1grit大学化工系，西安719969；2．化工科学技术研究总院) 摘要：以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛(Tioso,)为原料，以尿素为沉淀剂宿主，采用均匀沉淀法制备纳 米Ti02，寻找出最佳的工艺条件：反应温度为120℃，反应时间为2 h，反应物摩尔配比为TiOSO,：CO(NH：)：=1：2，反 应物浓度为[Ti02+]=1．8mol／L。得到的纳米删02粒径为30—80 nm，收率达到90％。 关■词：纳米二氧化钛；制备；均匀沉淀法；工艺条件 文献标识码：^ 中圈分类号：TQl34．1+1 文章垴号：1006—4990(2001)02—0003—03 国内外台成纳米Ti02的方法主要有溶胶一凝剂的局部浓度过高，使沉淀中夹杂其它杂质。而在 均匀沉淀法中，由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生 胶法(s—G法)、气相法(CVD法)和胶溶法…。利用 金属醇盐的水解和缩聚作用的s—G法，作为一种 成的，因此，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避 制备纳米粉末的有效方法，已经合成了均匀性好的 免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当范围内， 从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便 TiO：粒子，但这种方法成本较高。而CVD法则在技 术和材质方面要求高，工艺复杂，投资大”J。相比而 于洗涤、纯度高的纳米粒子。 言，胶溶法工艺简单得多，但缺点是原料为试剂级 1．2反应原理 Tiosq或TiS04，来源少且价格昂贵。 本实验以尿素为沉淀剂宿主，与硫酸氧钛 本方法最大的特点是以硫酸法钛白生产的中间 (TiOSO,)反应，生成二氧化钛。 产品TioSq为原料”o，采用均匀沉淀法制备出粒度 尿素的水解反应： co(N№)2+3H20——2N心·地0+c02十 均匀、分散性好的纳米Ti02粒子。此法不仅大大降 氨水电离得到沉淀剂OH： 低了Ti02的成本(约为s—c法和CVD法的114— N也H20—N州+OH 113)，而且使生产工艺更为简单，便于工业化生产。 生成TiO(OH)：沉淀： 1均匀沉淀法合成纳米Ti02的理论基础 ri02++20H一--TiO(OH)2● 1．1均匀沉淀法理论基础““1 偏钛酸煅烧得到Ti02： 纳米颗粒从液相中析出并形成是由两个过程构 TiO(OH)2——n也+H20 成的。一是核的形成过程，称为成核过程，另一过程 2实验部分 是核的长大，称为生长过程。当成核速率小于生长 2．1主要试剂和仪器 速率时，有利于生成大而少的粗粒子，当成核速率大 硫酸氧钛(山东济宁第二化工厂)、尿素(西安化 于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因而，为了 学试剂厂)、去离子水(自制)1加压反应器(自制)、离 获得纳米粒子须保证