《NY 82.12-1988 果汁测定方法 乳酸的测定》.pdf

NY 82.12—1988 中华人民共和国农牧渔业部部标准 果汁测定方法 乳酸的测定 NY 82.12—1988 本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.19（1964）—乳酸的测定。 1 原理 试液脱糖后，用高锰酸钾把它氧化为乙醛。蒸馏出的乙醛收集在盛有亚硫 酸氢钠的接受器里。被乙醛所结合的亚硫酸氢钠，用碘量滴定法测定。得出的 二氧化硫的量相当于乙醛的量，因此也相当于乳酸的量。 2 试剂 2 ．1 硫酸铜（HG 3—932—1976）：分析纯，20%水溶液。 2 ．2 氢氧化钙悬浮液：将 200g 氧化钙（GB 1262—1977，分析纯）在剧烈搅 拌下加水冷却后配制成 1L。使用期为7 天之内。 2 ．3 磷酸（GB 1282—1977）：分析纯，25%溶液。 2 ．4 磷酸-硫酸镁溶液：将 100g 硫酸镁（GB 671—1977，分析纯）温热下， 溶于 500mL 水中，加入 25mL85% 的磷酸（GB 1282—1977，分析纯）。冷却后 配制成 1000mL。 2 ．5 亚硫酸氢钠（HG 3—1291—1980）：分析纯，10%溶液。 2 ．6 磷硫盐缓冲溶液：取 61mL11.867g/L 的磷酸氢二钠（GB 1263—1977，分 析纯）溶液与 39 mL 9.073g/L 磷酸二氢钾（GB 1274—1977，分析纯）。 2 ．7 高锰酸钾（GB 643—1977）：分析纯，0.005N 。 2 ．8 碘（GB 675—1977）：分析纯，0.01N 标准溶液。 2 ．9 碘（GB 675—1977）：分析纯，0.1N 标准溶液。 2 ．10 盐酸（GB 622—1977）：分析纯，10%溶液。 2 ．11 碳酸氢钠（HG 3—1291—1980）：分析纯，固体。 2 ．12 淀粉（HGB 3095—1959）：分析纯，1%溶液。该溶液只能保存数天。 2 ．13 硫代硫酸钠（GB 637—1977）：分析纯，0.01N 溶液。 3 仪器 3 ．1 蒸馏器：包括 250mL 烧瓶和回流冷凝器。 3 ．2 锥形瓶：容量为 200mL、300mL 。 3 ．3 容量瓶：200mL 。 3 ．4 滴定管：10mL 白色滴定管；5mL、50mL 棕色滴定管。 3 ．5 移液管：5mL、10mL、50mL 。 3 ．6 玻璃漏斗：ø5cm、ø10cm。 4 测定程序 4 ．1 为了去除糖分，把 20mL 试液移取至 200mL 容量瓶中，加入 75mL20% 硫酸铜溶液，然后加入 75mL 充分摇动的 20%氢氧化钙悬浮液。剧烈混合后， 静置 1.5h。用水稀释至刻度。过滤，滤液必须澄清如水。 4 ．2 把 50mL 完全脱糖的滤液，置于蒸馏烧瓶中，加入 2 滴 25%磷酸溶液和 10mL 磷酸—硫酸镁溶液。然后将烧瓶与冷凝器连接。接受器中盛有 5mL 水。 中华人民共和国农牧渔业部中华人民共和国农牧渔业部－0101 －－2727 发布发布 －－0808 －－0101 实施实施 NY 82.12—1988 蒸馏开始后，在沸腾状态下保持 5min 。然后用5mL10%亚硫酸氢钠溶液和 10mL 磷硫盐缓冲液替代接受器中的水。接受器应放在冰水混合物中冷却。 4 ．3 让蒸馏烧瓶中的试液保持恒沸状态，从滴液漏斗中滴入 0.005N 高锰酸钾 溶液。使得前一滴溶液脱色时，刚好是后一滴滴入。当试液呈明显棕色时，表 示氧化完全了。整个过程应在 20s 左右完成。停止加入高锰酸钾后，蒸馏继续进 行 5min 。 4 ．4 馏出物移入 200mL 长颈锥形瓶中。加入 6 滴 10%的盐酸溶液，使pH 达 到 2～3 。加入2mL1%淀粉指示剂。用 0.1N 碘标准溶液