材料测试和研究方式第一章：气相色谱分析.ppt

气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * * * 气相色谱分析的优缺点。 气相色谱仪由哪几部分组成？各部分的作用。 气相色谱的分离原理。 基线、保留值、死时间、保留时间、调整保留时间 热导池检测器的基本原理 根据色谱图可得到哪些信息？ 简述柱温选择的原则。 简述色谱定量分析的依据 对固定液的要求 使用归一化方法定量时，应具有什么条件？ 内标法使用条件、内标法特点 色谱定量分析时采用内标法，内标物选择的基本原则是什么？ 比较热导池检测器和氢火焰检测器的优缺点。 简述热导池气相色谱常用氢气作载气的原因。 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * 气相色谱分析 * * * 特点： 对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般比TCD高几个数量级，选择性也更高。 含碳物质氢火焰中离子化，外电场作用形成电流, 与待测物质量正比。 检测含碳化合物更通用。 结构简单、灵敏度高、响应快、稳定性好。 5.3 氢火焰离子化检测器 * * （1）结构与离子化作用机理 离子室： 不锈钢制成 * * 火焰离子化机理：至今还不十分清楚其机理，普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H3O+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下： * * （2）操作条件的选择 气体流量----载气、H2、空气 载气：N2，分离效能 H2：与载气流量之比 1:1-1.5 空气：氢气与空气之比 1:10 极化电压：100-300V 使用温度：80-200℃灵敏度几乎相同。 * * 6.定性定量方法 定性，即确定每个色谱峰代表什么物质。 定量，即测定出已知组分的含量。 * * 6.1 色谱定性分析方法 色谱定性分析通常采用两大类方法： 1. 色谱方法定性 2. 与其它分析仪器联用定性 * * 色谱自身定性—保留值 1.与已知化合物对照定性； 2.相对保留值r12作为定性参数； 3.利用文献保留指数定性:重现性好。 根据保留值（保留时间、相对保留值、Kovats保留指数）进行定性分析是最常用的一种定性方法，有很大的局限性，如可靠性不足以鉴定完全未知的物质。 * * 纯标准样对照 文献值对照 相对保留值 保留指数I 色谱自身定性—保留值 保留值 标样加入 * * 保留指数I (Kovats指数) 是一种重现性较其它保留数据都好的定性参数，可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照而不需要标准样品。 保留指数是把物质的保留行为用两个紧靠紧它的标准物（一般是两个正构烷烃）来标定。 * * 保留指数I的测定方法,如下图所示： * * Z、Z+1代表具有Z个和Z+1个碳原子数的正构烷烃 被测物质的保留值应在这两个正构烷烃的保留值之间 正构烷烃的保留指数则人为地定为它的碳数乘以100，如正戊烷、正己烷的保留指数分别为500、600 * * 与其它分析仪器联用定性 气相色谱-质谱(GC-MS) 、NMR联用； 气相色谱-富里叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用； 与化学方法配合进行定性鉴定； 仪器联用定性 GC-MS GC-FTIR GC-NMR * * 在一定的操作条