菜籽油脱臭馏出物中生物柴油的分子蒸馏分离工艺研究.docVIP

第 21卷 第 12期 2005年 12月 农 业 工 程 学 报 T ransacti ons of the CSA E V o l . 21　 N o. 12D ec . 　 2005 菜籽油脱臭馏出物中生物柴油的分子蒸馏分离工艺研究 邵　平 1, 姜绍通 1, 2, 赵妍嫣 1, 2, 罗水忠 1 (1. 合肥工业大学生物与食品工程学院 , 合肥 230009; 　 2. 教育部农产品生物化工重点实验室 , 合肥 230069 摘　要 :为了实现脱臭馏出物的清洁加工 , 运用分子蒸馏技术分离菜籽油脱臭馏出物中合成的生物柴油 , 考察了分子蒸馏 的操作参数对生物柴油回收率的影响 , 研究结果表明 :当系统压力为 5. 3Pa , 蒸发面温度 120℃ , 进料温度 70℃ , 刮膜转速 150r m in , 进料速率 120mL h 时 , 生物柴油回收率达到 41g 100mL 。馏出物经高分辨气相色谱 -质谱进行分离鉴定 , 共 检出 6种脂肪酸甲酯成分 :其中棕榈酸甲酯 33. 61%, 油酸甲酯 16. 14%, 亚油酸甲酯 18. 25%, 硬脂酸甲酯 8. 81%, 芥酸甲 酯 7. 39%, 贡多酸甲酯 3. 78%, 脂肪酸甲酯总含量占 89%以上 。 关键词 :分子蒸馏 ; 脱臭馏出物 ; 气相色谱 -质谱 ; 脂肪酸甲酯 中图分类号 :T S 224. 4　　　　 文献标识码 :A 　　　　 文章编号 :100226819(2005 1220171204 邵　平 , 姜绍通 , 赵妍嫣 , 等 . 菜籽油脱臭馏出物中生物柴油的分子蒸馏分离工艺研究 [J ]. 农业工程学报 , 2005, 21(12 :171-174. Shao P ing , J iang Shao tong , Zhao Yanyan , et al . Separati on of bi odiesel from rapeseed o il deodo rizer distillate by mo lecular distillati on [J ]. T ransacti ons of the CSA E , 2005, 21(12 :171-174. (in Ch inese w ith English abstract 收稿日期 :2005203221　修订日期 :2005207211基金项目 :安徽省自然科学基金项目 作者简介 :邵　平 (1980- , 博士生 , 主要从事天然产物有效成分提 取分离工作 。合肥　合肥工业大学生物与食品工程学院 , 230009 0　引　言 生物柴油是用动植物油脂或长链脂肪酸与甲醇等 低碳醇合成的脂肪酸酯 , 是一种替代能源 。 这种改性后 的油脂有着与柴油十分相似的理化性质 全 , 无污染排放 。 物柴油 , , , 对油脂副产品 — , 是促进农业产业化 发展 , 缓解能源紧张的重要方法之一 。 本研究采用价格 低廉的菜籽油脱臭馏出物来制备生物柴油 [1-3]。 菜籽油脱臭馏出物作为油脂加工的副产品 , 是油脂 在脱臭过程中所得到的各馏分的混合物 , 主要含有大量 脂肪酸 、 生育酚 、 甾醇及甾醇酯 、 甘油酯及其他组分等 。 目前脱臭馏出物的利用主要集中于天然维生素 E , 植物 甾醇 , 二酰甘油和甾醇酯的分离 [4-7], 关于脱臭馏出物 制备生物柴油的报道甚少 。 由于脱臭馏出物成分较复 杂 , 将其甲酯化后采用一般真空蒸馏很难将他们完全分 开 。 就此本文将菜籽油脱臭馏出物甲酯化后 , 采用分子 蒸馏技术制备生物柴油 , 利用其进行气相色谱 -质谱成 分分析研究 , 实现脱臭馏出物的清洁加工 , 为其综合利 用提供依据 。 1　材料与方法 1. 1　仪器与试剂 A gilen t 公司 6890 M icrom ass GCT 2M S 气相色谱 2飞行时间质谱联用仪 , 色谱柱 DB 25M S 毛细管柱 (30 m ×0. 25Λm ×0. 25Λm , (E I 离子源 。 (1790, A , 色谱柱 DB 2W ax (30×0. ×(F I D 。 (, W aters 二级管 tics C 18反相柱 (4. 6mm ×15 , Em pow er 处理软件 。 棕榈酸甲酯 , 油酸甲酯 , 亚油酸甲酯 , 硬脂酸甲酯 , 十一酸甲酯 (内标 均为色谱纯 (99%, sigm a 公司 , Α, Χ , ? 2tocop hero l (99%, sigm a 公司 , 其余试剂除正己烷 (色谱纯 外均为分析纯级 。 分离装置为美国 Pope 公司生产的 Pope 2#刮膜式 分子蒸馏设备 (美国 Pope 公司 , 见图 1。 图