试样制备准备阶段—镶嵌.pptVIP

谢希文 H13 (0.35C-5Cr-1V-1.5Mo) 热作模具钢用Epoxicure树脂并加Flat-Edge Filler软陶瓷丸冷镶嵌后边缘保持良好的情况 4%苦味酸酒精溶液腐蚀 谢希文 真空冷镶嵌VACUUM IMPREGNATION粉末冶金试样,陶瓷试样,热喷涂涂层试样或经受过腐蚀的多孔性试样，可以在一种简易的设备内进行冷镶嵌。低真空(~85kPa)将孔隙内的空气抽走浇注时树脂得以进入与试样表面连通的孔隙这样就可以保持试样原有孔隙的形貌,数量与分布并与制备时产生的孔隙,脱落等缺陷区分开 谢希文 真空冷镶嵌装置 谢希文 真空冷镶嵌装置 谢希文 在真空中可一次浇注多块试样 谢希文 Cast N’Vac 型真空冷镶嵌系统1. 用于单块试样真空冷镶嵌2. 体积小, 紧凑, 内置真空泵 谢希文 未经真空冷镶嵌对试样中的孔隙可能带来的问题1.孔隙边缘出现圆角,使孔隙尺寸产生畸变2.孔隙扩大并弱化其周围材料,造成脱落,进而产生粗大划痕,难于在以后的工序中消除3.磨料及污物进入未经填充的孔隙,使试样表面产生瑕疵 谢希文 导电的冷镶嵌树脂用于SEM,EDS或WDS的镶嵌样品,传统上只能采用导电的热镶嵌树脂或溅射涂层,但是,易碎的样品,如电子元件和涂层样品,不能承受加热和加压的热镶嵌. 在冷镶嵌树脂中添加商业名称为Conductive Filler 的镍基填料,即可成为导电的镶嵌样品.加入Conductive Filler后,还可以减少样品的收缩,增加固化时间和粘度. 谢希文 导电填料的效果(SEM, 2000X)(上) 加在EPOXICURE环氧树脂中 (下) 加在SAMPL-KWICK丙烯酸树脂中 谢希文 镶嵌提示(取自Sum-Met) 1.环氧树脂是能与试样物理粘附良好的唯一树脂 2.低粘度环氧树脂在真空作用下 能够进入试样表面的孔隙和裂纹 而丙烯酸树脂由于粘度太大,不能用于真空冷镶嵌 3.冷镶嵌树脂有一定的储存期限(一般为一年) 在冰箱中储存可延长其使用寿命, 最好在购置后在容器上用标签记录日期. 4.如果在试样固化后将试样取出并快速冷却 则边缘保护镀镍层会脱落 (事先按照规定设定冷却速率可避免) * * * 谢希文 谢希文 试样制备的准备阶段镶 嵌Mounting 谢希文 镶嵌的目的保持边缘平整便于使用半自动制样设备保护精细或易碎的样品便于手握操作便于试样的保管 谢希文 两类镶嵌方法 1. 加压热镶嵌或简称热镶嵌 Hot Mounting 2. 浇注冷镶嵌或简称冷镶嵌 Cold Mounting 谢希文 热镶嵌的优点 1. 硬度较高 2. 化学上耐腐蚀 3. 尺寸稳定 4. 试样边缘平整性好 5. 无毒 6. 价格低廉 谢希文 热镶嵌压力机Hot Mounting Press 谢希文 SimpliMet 1000 型热镶嵌压力机 谢希文 SimpliMet 3000 型热镶嵌压力机 Simplimet 3000 热镶嵌压力机 谢希文 Simplimet 系列热镶嵌压力机使用的模具 谢希文 SimpliMet系列热镶嵌压力机一次可同时镶嵌两块试样 谢希文 镶嵌压力机模具构造示意图(红色粉末为镶嵌树脂棕褐色为试样) 谢希文 热镶嵌压力机模具连同加热及冷却套筒构造示意图 谢希文 热镶嵌材料的选用 酚醛树脂 (PhenoCure?) 价格最低 高收缩 不能保持边缘平整 不耐热腐蚀剂作用 环氧树脂 (EpoMet?) 优异的保持边缘平整特性 低收缩 耐热腐蚀剂和化学试剂作用 磨耗率与金属匹配 Mounting of Specimens 丙烯酸树脂 (TransOptic?) 透明 固化周期长 高收缩率 容易产生缺陷 不耐化学试剂作用 不耐热 谢希文 镶嵌试样表面的不同平整度 a. 最佳情况 b. 试样突起, 表面产生圆角 c. 试样中的硬相突起, 相界面变宽 谢希文 热镶嵌树脂特性 谢希文 42CrMo4 合金钢渗硼后用EpoMet 树脂热镶嵌 边缘保持良好 1000 X 谢希文 EpoMet 是一种含有硬填料的环氧树脂型热镶嵌材料 具有优异的保持试样边缘平整的特性 谢希文 冷镶嵌的优点 可同时浇注多块试样 工作周期短 试样不发生组织转变 无须设备投资 不产