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毕业设计(论文)选题报告 设计(论文)题目： 1-溴丁烷的制备与优化 学生姓名： 罗玉成 学 号： 201201011102 系 别： 化工系 班 级： 化工1211 指导教师： 刘小忠 职 称： 2014年 09 月 29 日  选题报告填写要求 1．选题报告作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成，经指导教师签署意见审查后生效。 2．选题报告内容可以用手写也可以打印。手写时必须用黑墨水笔或蓝黑墨水笔工整书写；打印时按教务处统一设计的电子文档标准格式打印，正文内容一律用宋体、小四号，行距为20磅。禁止打印在其它纸上后剪贴。完成后应及时交给指导教师签署意见方可进入毕业设计阶段。 3．学生查阅资料的参考文献应在5篇及以上（其中辞典、手册不超过2本），选题报告的字数要在1000字以上。 4．有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T7408-94《数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法》规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2005年9月26日”或“2005-09-26”。 1、课题的研究意义 1-溴丁烷是一种重要的有机化工原料，可以用作稀有元素萃取剂、烷基化试剂、溶剂及有机合成原料。以正丁醇、溴化钠和硫酸为原料来制备。1-溴丁烷是一个传统的大学基础有机化学实验，是卤代烃合成实验的一个范例。通过该实验可以使学生巩固由醇制备溴代烃的原理及方法、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作、掌握液体产品的纯化单元操作，如洗涤、干燥、蒸馏等。但实验过程如果控制不当，容易造成副产物增多，产物收率低，甚至实验失败。 1 1-溴丁烷制备实验的原理 1.1 主反应原理 实验通过丁醇的溴化反应来制备目标化合物。反应方程式 如下所示： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2O H2SO4 该主反应为可逆反应，HBr 过量有利于提高产率，实验中 通过NaBr和H2SO4反应生成 HBr，体系中的H2SO4 同时还起 到催化脱水作用。由于该反应较慢，需要在一定的温度下反应 一定的时间，同时为防止反应物醇被蒸出，所以需采用回流装置——球型冷凝管，其冷凝面积大，各处截面积不同，气态物 易冷凝回流下来；为防止HBr逸出污染环境，需安装气体吸收 装置，吸收剂原则上应该是价格便宜、对环境无污染并对被吸 收的气体有大的溶解度。由于HBr与水的相容性好，本实验可 以采用水为吸收剂，也可采用吸收效果更好的稀碱溶液。 1.2 副反应原理 反应物丁醇在H2SO4的作用下脱水，生成醚、烯等副产物， 如下反应式所示： CH3CH2CH2CH2OH CH2CH2CH=CH2 + H2O 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O H2SO4 H2SO4 1.3 产物净化原理 粗产品中含有的未反应的醇和副反应生成的醚，可以用浓 H2SO4洗涤除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐： + H2SO4 C4H9OH + C4H9OC4H9 H2SO4 C4H9OH2 HSO4 C4H9OC4H9 H HSO4 2 1-溴丁烷制备实验过程 在50 mL的圆底烧瓶中加入10 mL水和10 mL浓硫酸，混 合均匀后冷至室温。再加入6.2 mL正丁醇和8.3 g无水溴化钠， 充分摇匀后加入数粒沸石，装上回流球型冷凝管和气体吸收装 置，保持沸腾而又平稳回流约30～35 min至反应完成。待反应 液冷却，改为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，直到无油滴蒸 出为止。将馏出液转入分液漏斗，依次用等体积的水、浓硫酸、 水、饱和 NaHCO3、水洗涤，转入干燥的锥形瓶中，加入 2 g 左右的块状无水氯化钙干燥，摇动锥形瓶，至溶液澄清为止。 将干燥好的产物转入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收 集99～103 ℃的馏分即可。 3 1-溴丁烷制备要点 3.1 硫酸浓度的控制 实验通过NaBr和62.2 %的H2SO4(10 mL浓硫酸＋10 mL 水)反应生成HBr，而没有采用传统的68.2 %的H2SO4(20 mL浓 硫酸＋15 mL水)，目的在于减少硫酸的氧化性，减少有机物碳 化，同时水的存在可以增加HBr溶解量，使HBr不易逸出反应 体系，减少HBr损失和环境污染。在该浓度下，如果控制得好， 基本上没有HBr