药物分析部分课件一.pptVIP

0的位置与有效数字 小数： 数字前面的0只起定位作用，数字后面或数字之间的0是有效数字 如：0.03080共四位有效数字 整数： 数字后面的0不一定是有效数字 如：36000有效数字的位数不确定 滴定方式 1 直接滴定：用标准溶液直接滴定被测物 2 剩余滴定：先在被测物溶液中加入过量、定量的标准溶液,待反应完全,再用另一标准溶液滴定未反应的标准溶液 3 置换滴定：先用适当试剂与被测物反应,将被测物置换为另一产物,然后用标准溶液滴定此产物 * * 3.600?104 3.6?104 四位有效数字 二位有效数字 数字修约规则： 1 “ 四舍六入五成双”： 四要舍，六要入，五后有数要进位，五后没数则成双。 2 一次修约到位 2.0521 修成2位 2.1 5.35(5.350) 5.4 5.45(5.450) 5.4 2.5454 修成2位 2.5(对) 2.5454 2.55 2.6(错) 重量分析结果的计算 X%= w S ?100% 换算因数 F= 被测组分摩尔质量或其简单倍数 称量形式摩尔质量或其简单倍数 被测组分重量 样品重量 被测组分重量= F?称量形式重量 一 基本概念 1 标准溶液－已知准确浓度的试剂溶液 2 基准物质－纯度高、性质稳定、组成与化学式相符的物质。如KHC8H4O4、NaCl、K2Cr2O7、Na2CO3、H2C2O4?2H2O、Zn、As2O3、苯甲酸等 3 化学计量点－滴入标准溶液(滴定液)的物质的量与待测组分物质的量恰好符合化学反应式计量关系的点 4 指示剂－在溶液中加入的使人们能根据其颜色变化判断是否该终止反应的辅助试剂 5 滴定终点－指示剂颜色发生变化的点 滴定分析法的类型 1 酸碱滴定 2 氧化还原滴定 3 非水滴定 4 沉淀滴定 5 配位 (络合)滴定 均化效应：将不同强度的酸(碱)均化到同一强度的效应 均化溶剂：具有均化效应的溶剂 如：水是HClO4、H2SO4、HCl、HNO3的均化性溶剂 区分效应：能区分酸(碱)强度的效应 区分溶剂：具有区分效应的溶剂 如：HAc是HClO4、H2SO4、HCl、HNO3的区分性溶剂 (四)均化效应和区分效应 副反应及副反应系数 配位反应的副反应 H HY H2Y … H6Y N NY H OH MHY MOHY M + Y MY KMY ?Y(H) ?Y(N) ?MY(H) ?MY(OH) ?MY ?M(L) L ML ML2 … MLn 可降低主反应 可忽略不计 1906年，Tsweet 发现色谱分离现象 碳酸钙 色素混合液 石油醚 流动相 (石油醚) 固定相 (碳酸钙) 固 定 相 颗 粒 流动相 混 合 物 组 分 t0 tR1 0 t t’R1 t’R2 tR2 C (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范围0.2-0.8) 薄层色谱法 比移值(Rf)—定性参数 原点到斑点中心距离 原点到溶剂前沿距离 Rf= = l l0 原点 ? l0 l1 l2 前沿 1 2样品 3 标准品 前沿 原点 ? ? ? 1.5-2.0cm 2.0cm 1 2 3 0.5-1.0cm 高低浓度对比法(主成分自身对照法) 如盐酸氯丙嗪中有关物质检查 1 高浓度样品(供试品) 2 低浓度样品(对照品) 1 2 . . .