7890A--Agilent气相色谱仪标准操作培训.ppt

ChemStation简介-界面切换通过功能键－视图 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等 ChemStation简介-调谐和真空控制窗口 ChemStation简介-数据分析窗口 用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等） 开机关机的介绍-开机前的准备 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器 5975的放气阀位置 5973的放气阀位置 开机关机的介绍-开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭） 进入工作站 5975C开机顺序： 开机关机的介绍-系统开机 或者 开机关机的介绍-系统放空关机 开机关机的介绍-系统放空 5975开盖装置 开机关机的介绍-质谱的本地控制面板 诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止 调谐 第三章 调谐 样品采集技术 样品采集技术-什么是方法 “方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。 数据采集 采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数 ?n 表示仪器编号 Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目录下 由 “.d” 扩展名识别。 样品采集技术-如何输入GC参数 编辑完整方法 样品采集技术-如何输入GC参数 方法信息 样品采集技术-如何输入GC参数 进样方式 选择样品来源 (GC 或其他) 选择进样方式 (手动, GC自动进样器或阀) 如果是手动, 选择进样口的位置 如果用质谱采集数据选择 “使用质谱” ；如果用GC检测器就不选 样品采集技术-如何输入GC参数 7890A独有样品重叠进样功能 抓瓶l 准备进样针和样品 进样 分析 炉膛降温，数据分析 第二次运行 第三次运行. 6890 抓瓶 准备进样针和样品 + 第一次运行. 第二次运行. 第三次运行. 抓瓶 准备进样针和样品 + 第一次运行. 7890A 样品采集技术-如何输入GC参数 设置样品盘 样品采集技术-如何输入GC参数 设置分流不分流进样口 样品采集技术-如何输入GC参数 设置色谱柱的流量 样品采集技术-如何输入GC参数 设置柱箱温度 样品采集技术-如何输入GC参数 检测器 输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器） 样品采集技术-如何输入GC参数 信号 保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力 化工与化学进展课程研讨 化工资源有效利用国家重点实验室 学生：鲁婷 学号：2015400029 导师：吴卫泽 教授 专业：化学工程与技术 目录 培训目的 1 设备简介 2 基本操作步骤 3 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 第一章 气相色谱/质谱基础 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 主要内容： MS和GC检测器的对比 MS的基本理论 气相色谱/质谱基础-传输线 INTERFACE GC MSD 10-5 Torr 2 mL/min 760 Torr 0.5 - 15 mL/min 气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 分子筛 脱水管 固定 进样口 检测器 电子部件 PC 限流器 气相色谱/质谱基础-气路连接 分子筛P/N 5060-9084 捕氧管P/N IOT-2-HP 1/8” 铜环P/N 5180-4196 勿泄露 主供气开关法阀 二级减压阀 气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器 这些气体必须： 根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净 气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器 氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。 气相色谱/质谱基础-管路和净化器 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。 气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器 根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力： 氢气压力应为 60 psi。 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流