考研有机实验.docVIP

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呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 1:根据什么原理来分离提纯呋喃甲醇和呋喃甲酸? 在碱的催化下,反应结束后产物为 呋喃 甲醇和 呋喃 甲酸钠盐。容易看出, 呋喃 甲酸钠盐更易溶于水而呋喃 甲醇则更易溶于 有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃 甲醇产品;水层通过盐酸酸化即可得到呋喃 甲酸产品。 1.根据什么原理来分离提取呋喃甲醇和呋喃甲酸?答:由于呋喃甲酸钠在水中溶解度大,在有机相中溶解度小,而呋喃甲醇则与其相反,根据分离萃取的原理,用乙醚做萃取剂可以将呋喃甲醇全部从水相中萃取出来。 2.在反应过程中析出的黄色浆状物是什么? 答:黄色浆状物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠的混合物。黄色固体为呋喃甲酸的盐。 3.乙醚萃取过的水溶液,若用50%的硫酸酸化是否合适? 答:不合适,因为50%的硫酸可能会使呋喃环发生磺化反应。 肉桂酸的合成 图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置 肉桂酸制备为什么要用空气冷凝管做冷凝回流管? 肉桂酸的沸点是300°C,较高,选择 冷凝管的条件是冷凝介质与物质的沸点差在70°C左右,故选择空气 冷凝管做冷凝回流管。 高于140度,只能用空气 冷凝管,一定不能用水冷却; 60-140度,用直形 冷凝管; 35-60度,用球形管。 2.为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏? 因为中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,因为 氢氧化钠的碱性太强,且加入的量不易控制,且易会发生坎尼查罗反应。加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。 水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。要是不用水蒸气蒸馏,可用 减压蒸馏蒸去苯甲醛。 正溴丁烷 主反应: 可能的副反应: 2-甲基-2-己醇的制备 分水装置

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