肠道水疗文献-保留灌肠液的制备与质量控制.docVIP

保留灌肠液的制备与质量控制 ．h-淼生，涂自良，杜士明 (郧阳医学院附属太和医院药学部，湖北十堰442000) [摘要] 目的建立保留灌肠液的制备与质量控制方法。方法取呋喃唑酮2．5 g、甲氧苄啶2．5 g、醋酸泼尼松 0．5 g混匀，研磨，过筛孔内径为(250．0±9．9)；rm(60目)筛，加少量0．9％氯化钠溶液研成糊状，分次加0．9％ 氯化钠溶 液至l 000 mL，即可制得保留灌肠液。质量控制采用高效液相色谱法，色谱柱：C。。(200 mm X4．6 nlnl，5；rm)；流动相：甲 醇-水(用醋酸和氨水调pH值至6．6)(60：40)；流速：l mL·min～；检测波长：23l nln。结果上述色谱条件下，保留灌 肠液中呋喃唑酮在l0～50 ·mL。。、甲氧苄啶在l0～50 ·mL～、醋酸泼尼松在2～l0；rg·mL 范围内线性关系良好。 结论保留灌肠液制备工艺简单，质量控制方法简便、准确。 维普资讯 医药导报2007年2月第26卷第2期 ·185· [关键词] 呋喃唑酮；甲氧苄啶；醋酸泼尼松；保留灌肠液；高效液相色谱法 【中图分类号】 R927．2 【文献标识码】 A 【文章编号】 10044)781(2007)02-0184-03 保留灌肠液为我院制剂室自制的一种治疗d~,JL腹泻的灌 肠剂[批准文号：鄂药制字(2001)第GX02-039号]，含呋喃唑 酮、甲氧苄啶和醋酸泼尼松等3种成分。处方中成分有抗炎和 收敛作用，灌肠后在肠道发挥作用，由于药物在肠道滞留一定 时间，故叫保留灌肠液。临床主要用于治疗d,JL肠道炎症、痢 疾。笔者对灌肠液的制备和质量控制方法进行了研究，现报道 如下。 1 仪器与试药 1．1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪，包括DGU-4A 箱、LC-lOAD双泵、SCL-10A系统控制器、SPD-10A紫外检测器、 CTO-10A柱温箱、7125i手动进样器(日本岛津)，HW2000色谱 工作站(南京千谱)；TU．1901全自动紫外分光光度计(北京普 析通用)；TP-150超声波震荡器(北京鹏程公司)；FA2004电子 分析天平(上海天平仪器公司)。 1．2 试药呋喃唑酮对照品(批号：0124-9302)、甲氧苄啶对照 品(031-9202)和醋酸泼尼松对照品(100466-200401)均为中国 药品生物制品检定所提供，并经105℃ 干燥处理；其他试剂为 分析纯或色谱纯；呋喃唑酮原料(批号：020709)由浙江万马药 业有限公司提供，甲氧苄啶原料(批号：030512)由山东新华制 药厂提供，醋酸泼尼松原料(批号：031104)由东北制药厂提供； 保留灌肠液由本院制剂室提供(批号：040708，040922，041108)。 2 方法与结果 2．1 保留灌肠液处方与制备① 处方：呋喃唑酮2．5 g，甲氧 苄啶2．5 g，醋酸泼尼松0．5 g,0．9％氯化钠溶液加至1 000 mL； ② 制备：取呋喃唑酮、甲氧苄啶和醋酸泼尼松混匀，研磨，过筛 孔内径为(250．0±9．9)p,m(6o目)筛，加少量0．9％氯化钠溶 液研成糊状，分次加0．9％氯化钠溶液至1 000 mL。摇匀即得。 2．2 性状本品为黄色混悬液体，放置一段时间后分层。 2．3 鉴别在含量测定记录的色谱图中，样品3成分的保留 时间应和对照品保留时间一致。 2．4 含量测定 2．4．1 色谱条件 色谱柱为phenomenex Luna 5u cl8(2) (150 mill×4．6 mill，5 m)不锈钢柱；流动相：甲醇-水(用醋酸 和氨水调节pH值至6．6)(60：40)；流速：1 mL·min一；检测波 长：231帆；灵敏度：0．01 AUFS；柱温：3O℃ 。 2．4．2 波长的选择取呋喃唑酮、甲氧苄啶和醋酸泼尼松对 照品适量，以流动相为溶剂分别稀释成含呋喃唑酮25 ·mL 、甲氧苄啶25 g·mL。和醋酸泼尼松5 g·mL。的溶 液。以流动相为空白，在200～300 nlTl波长范围内以紫外分光 光度计扫描，扫描图见图1。结果显示，甲氧苄啶在207．8 nm 【收稿日期] 2006-01-06 【修回日期] 2006-03—16 [作者简介] 肖淼生(1975一)，男，湖北十堰人，主管药师，学士， 主要从事药品检验工作。电话：0719—8801103，E．mail：syxmse@sina． corn o [通讯作者] 涂白良(1962一)，男，教授，主任医师，硕士，主要从 事医院药学工作。电话：0719—8801163。 波长处有最大吸收，而醋酸泼尼松在241．2 nm波长处有最大吸 收，呋喃唑酮在231．5和195．5 nm波长处有最大吸收。但由于 处方量呋喃唑酮在200～300 rIrrI波长范围内吸光度小，为了提