高分子光谱分析.pptVIP

* The ROCKSOLID interferometer incorporates dual retroreflecting cube corner mirrors in an inverted double pendulum arrangement. A wear-free pivot mechanism is located at the center of mass. This patented design optically eliminates mirror tilt and mechanically prevents mirror shear. It is also resistant to vibration and thermal effects. The wear-free nature of the bearing in the ROCKSOLID interferometer ensures exceptional stability and reliability even in harsh environments. The high throughput design deliveries the highest possible signal-to-noise ratio, resulting in the fastest and most accurate results possible. * * * * Plastic surgery: Silicon implants recovery * * 传统的解决方案： 透射—液体、固体、气体 改进的方案—借助专用附件 反射光谱测量附件： －漫反射附件 －衰减全反射附件（ATR） －镜面、掠角反射附件 变温附件： －高温 －低温 显微附件： 其它特种附件： 衰减全反射红外光谱ATR-FTIR 基本原理 优点：操作简便、灵敏度高等 应用：高聚物光学常数的测定、高聚物薄膜表面添加剂的确定和溶剂的侵蚀作用、高聚物表面吸附、表面取向等表面结构的研究以及高聚物表面的氧化、降解等化学反应的研究 特色：测量表面含水的样品 ATR光谱 ? Prism ? Prism 衰减反射波 ATR 实验 ATR谱需要特殊的附件包括聚焦镜和晶体支架以及晶体，测试时将此附件装入样品仓 聚合物的ATR 聚合物和高分子膜 包括聚合物的片、小球和其他的形状 无须溶剂, 压片和熔融 对于大多数材料可以选择这种方法 计算机辅助技术 傅立叶红外光谱仪将测得的红外光谱转换为数据形式，然后利用差谱技术、分峰技术和定量分析等计算机辅助技术进行处理 Fig. 3.2 Curve fitting of N-H and C=O stretching region for polyurethane recorded at 190, 110 and 30oC. 最小二乘法 Lorentz形状L(v)，Gauss形函数G(v)，二者的复合（积或和） 红外光谱在高聚物研究中的应用 高聚物链结构（如构型、构象、端基、支化、序列分布等） 聚集态结构（如结晶、取向等） 高聚物动态变化过程（如聚合过程、聚合机理、老化、降解等） 影响基团频率的因素 诱导效应 共轭效应 氢键 偶合作用 谱图信息 谱带位置 谱带强度 谱带形状 高聚物中常见官能团的特征吸收频率 4000－2500 cm-1： XH（X包括C、N、O、S等）伸缩振动区 羟基吸收在3200－3650 cm-1； 游离胺基在3300－3500 cm-1范围，缔合后降低100 cm-1； 不饱和碳（双键和苯环）的碳氢伸缩振动频率大于3000 cm-1，饱和碳（除三元环外）的碳氢伸缩振动频率低于3000 cm-1。 高聚物中常见官能团的特征吸收频率 2500－2000 cm-1：叁键和累积双键 （-C≡C、-C≡N、-C=C=C、-N=C=O、-N=C=S）的伸缩振动区。 2000－1500 cm-1： 羰基吸收集中于1650－1900 cm-1， 碳碳双键在1600－1670 cm-1， 烯基碳氢面外弯曲振动的倍频吸收， 苯环的骨架振动在1450、1500、1580、1600 cm-1， NO2、C=N、N=O等基团吸收，羧酸盐和直链酰胺等基团吸收。 高聚物中常见官能团的特征吸收频率 1500－1300 cm-1：苯环、芳杂环吸收，甲基在1380、1460 cm-1。 1300－910 cm-1：所有单键的伸缩振动频率、分子骨架振动频率。 910 cm-1以下：苯环、烯的碳氢弯曲振动吸收。 chitin 羧甲基甲壳素的制备 氢氧化钠 碱化 -18 oC 冷冻12 h 异丙醇