天然药物的化学成分提取及分离.pptVIP

* * * * * * * * * * 6，影响溶剂提取法的因素 最主要的是合适的溶剂和方法 ①药材粉碎度：药粉越细、表面积越大，提取效率越高。但太细，药粉对成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉；用有机溶剂可细些，以20目为好。 ②提取温度：一般加热提效率高，但要考虑有些成分温度高易破坏，应选择适宜温度。 ③提取时间：一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡，时间长即无意义。一般热水提0.5～1小时，乙醇提1小时左右即可。 水蒸气蒸馏法 适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，难溶或不溶于水的有效成分提取。 主要用于挥发油、某些挥发性小分子生物碱、 酚类、 醌类、香豆素等具有挥发性成分的的提取。 2.天然药物有效成分的分离 一、两相溶剂萃取法（萃取法） 原理：利用混合物中各成分在互不相溶的两 相溶剂中分配系数（溶解度）不同而达到分离。 萃取剂- 被萃取液 极性较大成分：正丁醇- 水 溶剂选择 中等极性成分：乙酸乙酯- 水 低极性成分： 氯仿（乙醚）-水 分次萃取法（简单萃取法） 实验室用分液漏斗或下口瓶。一般在水和亲脂性有机溶剂中进行，根据情况，也可用酸水或碱水。中药中成分比较复杂，一般一次萃取分离不出来纯品，需要再配合其他方法。 极性 成分类型 适宜溶剂 强亲脂性 挥发油、脂肪油、苷元 石油醚 脂溶性色素、甾醇 环己烷 亲脂性 苷元、生物碱、树脂 乙醚 有机酸 氯仿 小 强心苷 氯仿 中极性 中 黄酮苷 乙酸乙酯 大 皂苷、蒽醌苷 正丁醇 亲水性 极性很大的苷、多糖 丙酮 ? 氨基酸、某些生物碱盐 甲醇、乙醇 强亲水性 蛋白质、粘液质、氨基酸 水 果胶、糖类、无机盐 萃取法中溶剂系统的选择： 1，两相溶剂不相混溶（一般一相为水，另一相为有机溶液） 2，混合物中各单一成分在溶剂系统中的分配系数（K）差别越大越好 1、从中药水提液萃取亲脂性成分宜选用溶剂是（ ） A、乙醚 B、乙醇 C、甲醇 D、正丁醇 E、丙酮 2、溶剂法分离中药水提液中成分不宜选用溶剂为（ ） A、乙醚 B、丙酮 C、正丁醇 D、氯仿 E、乙酸乙酯 A B 二、沉淀法 沉淀法是在中药提取液中加入某些试剂，与其中一些成分生成沉淀，或加入某些试剂后可降低一些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析出的一种方法 如果所需要分离获得的成分生成沉淀，则沉淀反应必须是可逆的；如果是不需要的成分，则将生成的沉淀除去，可以是不可逆的沉淀反应。 沉淀法 盐析法 乙醇沉淀法 酸碱沉淀法 铅盐沉淀法 专属试剂 沉淀法 1、专属试剂沉淀法： 某些试剂能选择性地沉淀某类成分，称为专属试剂沉淀法。 雷氏铵盐沉淀季铵碱：分离水溶性生物碱和其他生物碱 胆甾醇沉淀甾体皂苷：分离甾体皂苷和三萜皂苷 明胶沉淀鞣质：分离或除去鞣质 2、盐析法 在混合物的水溶液中，加入无机盐至一定浓度或饱和，使某些成分溶解度降低而析出,或用有机溶剂萃取出来。 常用NaCl，其它还有MgSO4、（NH4)2SO4等 3、乙醇沉淀法（分级沉淀法）  改变溶剂的极性使沉淀逐步析出（加入与该溶液互溶的溶剂，从而改变某些成分溶解度，使其从溶液中析出）。 中药提取分离中最常用的为水提醇沉法和醇提水沉法： 1）水提醇沉法：于中药的水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60%以上，可使多糖、蛋白质等沉淀。 2）醇提水沉法：于中药的乙醇提取浓缩液中加入10倍量以上水，可沉淀亲脂性成分。 4、酸碱沉淀法： 1）酸提取碱沉淀：用于生物碱的提取分离。 2）碱提取酸沉淀：用于酚、酸类成分和内酯 类成分的提取、分离。 槐米（20g） 水300 ml，，石灰乳调节pH值至8~9加热至微沸维持pH值3