焦化产品甲苯不溶物含量的测定知识点解说.docVIP

焦化产品甲苯不溶物含量的测定 本方法适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。 一、测定原理 甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯浸渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。 二、试样的采取和制备 ①煤沥青、改质沥青试样按焦化固体类产品取样方法进行采样，再按下列方法进行试样的制备。 将1kg粒度为3mm的试样进一步缩分，取出约100g置于铝盘中，平铺成3-5mm厚。放在（502）℃的干燥箱中干燥1h，若水分超过5%时，可延长工作时间30min。将干燥后的沥青试样缩分取出约20g，用乳钵研磨至小于0.5mm。 ②煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按焦化黏油类产品取样方法进行取样，作为原始试样。 ③木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样；若有结晶物沉淀时先加热原始试样至50-60℃，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。 三、试验步骤 ①测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，现将10g以处理过的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115-120℃干燥箱中干燥至恒重（俩次称量，质量差不超过0.001g）。再 称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。 ②测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将以处理过的一小块脱脂棉放入滤纸筒，置于称量瓶中，在 115-120℃ 干燥箱中干燥至恒重（俩次质量差不多超过0.001g），取出脱脂棉待用。再称取约3g（称准至0.0001g）煤焦油分析试样或约10g（称准至0.1g）木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。 ③测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按上述步骤（要加一小块脱脂棉与滤纸筒一起恒重）操作，再称取1g（称准至0.0001g）试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有30mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与砂混匀，取出滤纸筒再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。 ④将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯。 ⑤将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管。 ⑥接上计数仪电源，设定好萃取次数。 ⑦接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时，可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的次数时，即为萃取终点，计数仪会自动报警，即可停止加热，断开电热套电源。 ⑧停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风橱内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入 115-120℃ 干燥箱中，干燥2h。称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥0.5h进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001g。 四、结果计算 ①焦化产品（除煤焦油）中甲苯不溶物含量（TI）按下式计算： TI= 100% ②煤焦油中甲苯不溶物含量（TI）按下式)计算： TI= × 100% ③对煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油和煤焦油的甲苯不溶物含量，精 确到0.1%报出。 ④对木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量； TI0.10%，按0.10%报出。 TI0.10%，精确到0.01%报出。