石肖基苯制取实验.pptVIP

硝基苯的制备 一 实验目的 二 实验原理 三 药品和仪器 四 实验步骤 五 注意事项 六 思考题 实验内容 1．了解从苯制备硝基苯的方法。 2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。 一、实验目的 二、实验原理 由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取硝基苯（nitrobenzene）。 药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯 化钙 ，饱和食盐水，PH试纸 仪器：锥形瓶（100mL，干燥），圆底三颈瓶(250mL)， 玻璃管，橡皮管，100℃温度计，磁力搅拌器， 量筒（20mL，干燥），滴液漏斗，圆底烧瓶 （50mL，干燥），300℃温度计，分液漏斗，空 气冷凝蒸馏装置 三、药品与仪器 四、实验步骤 在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸②，在冷却和摇荡下慢慢 加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。 在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶 分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝 管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管，用300MM长的玻璃管代替）。开动磁力搅拌器搅 拌（没有用手振荡），自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度（每次滴加0.5-1毫升,加后一半混酸,每次1.0-1.5毫升） 使反应温度维持在50～55℃之间，勿超过60℃③，必要时可 用冷水冷却。此滴加过程约需1h。滴加完毕后，继续搅拌 15min。 （一）硝基苯粗品制备 在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指定回收瓶,有机层依次用等体积（约20mL）的水、10%碳酸钠溶液、水洗涤后④，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中，旋摇至混浊消失。 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤，收集205～210℃馏分。对产品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。 （二）硝基苯的分离与提纯 五、注意事项 1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 2、一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸反应时，极易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 3、硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 4、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，可加入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻，即可分层。 实验结果记录 产品名称 产品质量 产率 形态和色泽 硝基苯 产品回收到指定的回收瓶 六、思考题 1．本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间？温度过高有什么不好？ 2．粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何在？ 3．甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？你认为反应条件有何差异，为什么？ 4. 若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物? 5.如何判断反应已经完成? 用吸管吸上层反应液,滴到饱和食盐水中,如油珠下沉,说明硝化反应已经完成