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表 5-8 试验计划 试验结果 因素 列号 试验号 水合肼用量A 时间B 加料速度C 产率 % 颜色 1 2 3 1 2 3 4 1(1.7倍) 1(2h) 1(快) 2(2.3倍) 1 2(慢) 1 2(4h) 2 2 2 1 62 86 70 70 不合格 合 格 合 格 不合格 I=位级1二次产率之和 II=位级2二次产率之和 132 148 132 156 140 156 I+II=288=总和 极差R=I、II中,大数小数 24 8 24 * 3、试验结果的分析 关于颜色，“快速加速”的第1，4号试验都出现紫色不合 格品，而“慢速加料”的第2，3号试验都出现桔黄色的合格品。 另外两个因素的各个位级，紫色和桔黄色各出现一次，这说 明它们对于颜色不起决定性的影响。由此看出，加料速度是 影响颜色的重要因素，应该慢速加料。 关于产率： 直接看：第2号的86%最高（比第一批的好产率65%又提 高了不少），试验条件是： 水合肼用量为理论量的2.3倍； 反应时间为2h； 慢速加料。 * 算一算： 因素从主到次 水合肼用量 加料速度 时间 好位级 2.3倍 慢 2h “算一算”的好条件和“直接看”的好条件一致。 最后顺便提一下投产效果。通过正交试验法，决定用下 列工艺投产：用工业2，4-二硝基氯化苯与粗品水合肼在乙 醇溶剂中合成；水合肼用量为理论量的2.3倍，反应时间为 2h，温度掌握在60 ℃-70 ℃之间，采用慢速加料搅拌。效果 是：平均产率超过80%，从未出现紫色外形，质量达到出口 标准，砍掉“精制主料氯代苯”的危险工序。总之，这是一个 较优的方案，可以达到优质、高产、低消耗的目的。 * （六）标准化 将优化的工艺条件纳入企业工艺文件。 （七）该案例的方差分析 表5-9为试验结果分析及平方和计算表，表5-10为正交试 验方差分析表。从计算结果可判断，因素B对试验结果具有 非常显著的影响，而其他因素的影响均不具有显著性。 * 表 5-9 试验结果分析及平方和计算 因素(列) 试验 号(行) 试验方案 试验结果 A乙醇用量 B水合肼用量 C反应温度 D反应时间 E水合肼纯度 F搅拌速度 空项 产率 % 颜色 1 1(200) 1(2倍) 1(回流) 2(2h) 2(粗品) 1(中快) 2 56 合格 2 2(0) 1 2(60℃) 2 1(精品) 1 1 65 紫色 3 1 2(1\2倍) 2 2 2 2(快速) 1 54 合格 4 2 2 1 2 1 2 2 43 合格 5 1 1 2 1(4h) 1 2 2 63 合格 6 2 1 1 1 2 2 1 60 合格 7 1 2 1 1 1 1 1 42 紫色 * 续表 因素(列) 试验 号(行) 试验方案 试验结果 A乙醇
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