大米中镉的含量.pptxVIP

大米中镉的含量;;测大米中镉含量的方法;一、实验原理： ? 试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络 合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 ??二、实验试剂及仪器： ?4一甲基戊酮-2(?MIBK，又名甲基异丁酮)， ? 磷酸(1+10),? 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120?mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120?mL, ?混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合 ? 硫酸(1+1), ?碘化钾溶液(250g/L)， ? 脱脂棉，原子吸收分光光度计。 镉标准溶液:准确称取1.0000?g?金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0?mg镉。?镉标准使用液:吸取10.0?mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20?μg镉 ; 三、试样处理： ?干法灰化:称取1.00?g?- 5.00?g?(根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1?mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5?mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10?mL-25?mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。?; 过硫酸铵灰化法:称取1.00g?-5.00g?试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g?-3.00?g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20?min，冷却，加2mL-3mL硝酸(1.0?mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10?mL-25?mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 ? 湿式消解法:称取试样1.00g?-5.00g?于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m?L混合酸，加盖浸泡过夜，???一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10?mL-25?mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。;四、分析步骤： ?4.1?试样处理（以干灰化为例）?去除试样中杂物及尘土，磨碎，混匀。称取约5.00g?-10.00g?置于50mL瓷坩埚中，小火碳化至无烟后移人马弗炉中，500℃士25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷，加10?mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50?mL容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用;4.3?萃取分离? 吸取25?mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水，混匀。?吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00?mL镉标准使用液(相当于0，0.0?5,0.1?,0.3,0.5,0.7?,1.0μg镉)，分别置于125?mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25m?L，再加10?mL硫酸(1+1)及10?mL水，混匀。?于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10?mL碘化钾溶液250?g/L,混匀，静置5?min，再各加10?mL?MIBK，振摇2?min，静置分层约0.?5?h，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10?mL具塞试管中，备用。;4.4 测定 将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条件:灯电流6m A-7m A，波长228.8 nm，狭缝0.15 nm-0.2 nm，空气流量5 L/min,氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方程求出含量。;4.5?含量