综合热分析-郑秀玉.pptVIP

综 合 热 分 析 郑 秀 玉 二、热重法（TG） 热重法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 （一）热重（TG）曲线与微商热重（DTG）曲线 三、差示扫描量热法 （一）基本原理 对样品预升温至熔融后进行淬冷，增加无定形成分比例。 加大样品用量与升温速率。 一般在 DSC 与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以较小的样品量为宜。 3、 灵敏度与分辨率 一对矛盾：灵敏度 ←→ 分辨率 4、 样品粒度与堆积方式 样品粒度小：比表面大，加速表面反应，加速热分解；堆积较紧密，内部导热良好，温度梯度小，DSC、DTG 的峰温和起始温度均有所降低。 样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小；缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能对气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。 样品在坩埚底部铺平：有利于降低热电偶与样品间的温度差。 一般在灵敏度允可的情况下选择较小的样品量，对块状样品切成薄片或碎粒，对粉末样品使其在坩埚底部铺平成一薄层。 对于TG测试（气固反应，或有气体产物逸出的热分解反应），若样品量较大堆积较高，则根据实际情况适当选择堆积紧密程度。 5、 气氛 常用惰性气氛导热性：He N2 Ar 选择导热性较好的气氛，有利于向反应体系提供更充分的热量，降低样品内部的温度梯度，降