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哒嗪硫磷含量分析方法 GB　8199—87　 　　本标准适用于哒嗪硫磷原药、乳油有效成分含量的测定。 　　有效成分：O，O-二乙基-O-（2，3-二氢-3-氧代-2-苯基-6-哒嗪基）硫逐磷酸酯。 　　结构式： 　 　　分子式：C14H17N2O4PS 　　分子量：340.34（1983年国际原子量） 1　气相色谱法（仲裁法） 　　方法提要：样品用丙酮溶解，以对苄基联苯为内标，使用 OV-101/Chromosorb　G.AW.DMCS为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对哒嗪硫磷进行分离和定量。 　1.1　仪器 　　气相色谱仪，氢焰离子化检测器； 　　记录仪或积分仪； 　　色谱柱：长1.1m、内径3mm的玻璃柱； 　　填充物：4％OV-101涂于Chromosorb　G.AW.DMCS（或Chromosorb　W　HP）担体，80～100目； 　　微量注射器：10μl（或1μl）； 　　移液管：5ml。 　1.2　试剂 　　哒嗪硫磷标准品：纯度不低于98.0％； 　　内标物：对苄基联苯没有与哒嗪硫磷分离不开的杂质； 　　丙酮（GB　686─78）：分析纯； 　　无水乙醇（GB　687─78）：分析纯； 　　三氯甲烷（GB　682─78）：分析纯。 　1.3　色谱柱的制备 　　1.3.1　固定液的涂渍 　　称取0.4gOV-101固定液（精确至0.001g）置于烧杯中，加入适量三氯甲烷（稍超过浸没要涂的全部担体），搅拌使之完全溶解，将担体10.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于50～60℃红外灯下使溶剂完全挥发，再于100℃ 　1.3.2　色谱柱的填充 　　将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗，另一端塞少许脱脂棉，并包以纱布，经用厚壁玻璃毛细管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断用小木棒轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉，在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。 　1.3.3　色谱柱的老化 　　将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端暂不接检测器，以15ml/min流速通载气，先于150℃柱温下保持约2h，再逐渐升温到260 　1.4　色谱操作条件 　　柱温：235℃ 　　检测器温度：260℃ 　　汽化室温度：260℃ 　　载气（N2）流速：40ml/min； 　　氢气流速：50ml/min； 　　空气流速：400ml/min； 　　纸速：5mm/min。 　　对苄基联苯保留时间：约5min； 　　哒嗪硫磷保留时间：约8min。 　　上述色谱条件，系102型色谱仪典型操作参数，根据所用仪器特点，可作适当调整以获最佳效果。 　1.4.1　操作步骤 　1.4.1.1　内标溶液的配制　 　　称取对苄基联苯0.4g（精确至0.2mg）置于100ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀后于冰箱中存放。 　1.4.1.2　标准溶液的配制 　　称取哒嗪硫磷标准品约0.1g（精确至0.2mg）置于10ml容量瓶中，用移液管准确加入5ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 　1.4.1.3　样品溶液的配制 　　称取约含0.1g哒嗪硫磷的原药或其乳油（精确至0.2mg）置于10ml容量瓶中，用移液管准确加入5ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀，待测。 　1.4.1.4　样品测定 　　在1.4的色谱条件下，待仪器稳定后，先注入标准溶液数针，直至相邻两次哒嗪硫磷和内标物的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析： 　　a.　标准溶液； 　　b.　样品溶液； 　　c.　样品溶液； 　　d.　标准溶液。 　1.4.1.5　计算 　　用积分仪按适当程序计算哒嗪硫磷的含量。也可从a、d和b、c的色谱图上测得哒嗪硫磷和内标物的峰高，分别求其峰高比之平均值，按式（1）计算哒嗪硫磷的百分含量X（m/m）： …………………………………………（1） 式中：── b、c两针样品溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值； ── a、d两针标准溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值； ms── 哒嗪硫磷标准品的称样量，g； mi── 哒嗪硫磷样品的称样量，g； P── 哒嗪硫磷标准品的百分含量。 　1.4.2　方法偏差 　　本方法的平行相对偏差，对哒嗪硫磷原药不得大于±1.2％，乳油不得大于±1.5％。 2　薄层-溴化法 　　方法提要：样品用甲醇溶解，以石油醚和丙酮混合溶剂为展开剂，进行薄层分离，在碘蒸气中显色，取下哒嗪硫磷谱带的硅胶层，用甲醇洗脱，以溴化法测定哒嗪硫磷的含量。 　2.1　仪器 　　涂布器； 　　层析缸； 　　玻璃板：20cm×20cm； 　　移液管：1ml、20ml； 　　容量瓶：10ml； 　　碘量瓶：500ml。 　2.2　试剂和溶液 　　硅胶G（层析用）：化学纯，10～40μm； 　　甲醇