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岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心;第一部分;GCMS : 气相色谱/质谱联用仪;目的 :分离样品组分;;第二部分;载气;载气纯度的重要性;分流/不分流进样口(SPL)
填充柱进样口(WBI)
冷柱头进样口(OCI)
程序升温进样口(PTV); 分流/不分流进样口结构;什么是分流进样?;防止色谱柱过载;;e.g.SPL-2010(Split) ;?不适合微量组分的分析(ppm以下)
?考虑到样品进样时间,柱流量+分流流量最好大于30mL/min
?未知样品分析时,初始分流比采用50:1或者100:1
?使用分流进样用玻璃衬管
?正确装填石英棉
?定期更换分流出口的捕集阱
;什么是不分流进样?(I);0.25mmI.D.x30m , df=0.25um;分流流路1min后打开电磁阀的作用;进样后1分钟内色谱峰展宽的影响;溶剂聚焦效应;溶剂聚焦对峰形的影响;0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um;?主要用于分析微量组分(数十 ppm 或更低)
?使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管
?衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。
如样品有强吸附性,最好不加石英棉。
?必须使用程序升温方式,初始温度低于溶剂沸点10~20度
?建议使用高压进样方式
?不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析
?不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分;WBI进样口;
载气
毛细柱;注意事项-样品气化不完全;注意事项-样品分解;注意事项-样品歧视;注意事项-其他;毛细管柱主要类型;毛细管柱管材;固定相;固定相-聚甲基硅氧烷;固定相-“ms” or low bleed version;固定液流失;固定相-聚乙二醇;常用商品化毛细柱对照表;固定相选择;按所需分离状况选择
需要高分离时:
-- [内径: 细、长度: 长」柱
分离已足够,要缩短分析时间时:
-- [内径: 粗、长度: 短、膜厚:薄」柱
按分析目的选择
分析低沸点化合物时:
-- [ 长度: 长、膜厚:厚] 柱
分析高沸点化合物时:
-- [ 长度: 短、 膜厚: 薄] 柱;毛细管柱流量设定;载气控制方式;不同控制方式下载气线速度的变化(程序升温时);第三部分;Interface(接口);真空- 另一重要因素- ;排气系???;真空泵 (主泵) ; 单泵排气系统和差动排气系统 ;Ionization(离子化);; 最常用的离子化方法
开放式离子源
产生大量碎片离子; 碎片和质谱图;EI 谱图示例;from
gas cylinder;需要反应气(Reagent gas )
关闭式离子源 ( 离子源内压力约 10Pa )
碎片少 ( 软电离)
产生准分子离子( pseudo-molecular ions,M+1)
有利于测定分子量; EI和CI谱图比较;NCI (负化学电离);NCI 质谱图; GCMS质量分析器;;四极杆质量分析器;;离子阱质量分析器;飞行时间质量分析器;数据采集模式;图谱认识;色谱图和质谱图;SIM(Selected Ion Monitoring) mode(选择离子模式);Scan SIM Mode;SIM Mode;Typical Contaminants;MS的调整(调谐,tuning);调谐用标样(PFTBA);DI直接进样法; ;操作方法;应用实例1:利血平的分析;利血平的DI分析;十溴二苯醚的质谱;第四部分;分析方法;积分参数;去除高频噪声(电磁干扰)WH/2WIDTH/4
控制数据采集速度(对GC而言),WIDTH/10采一次数据
;判断峰起点和结束点
滤除低平噪声(如蛇行等)
;定量参数;单点校正;多点校正;计算方法;计算方法(一); 面积百分率法;;3.外标法
该法是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。
4.内标法
在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对组分进行定量。
该方法减小了进样误差对定量结果的影响。;?需要标样
?目标组分被检测到,就可定量
?进样量的误差直接影响定量结果;;内标物的选择;GCMS分析步骤(I);五、调谐
1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口
2、系统检漏:单击Peak?monitor?view图标,在Monitor选项中选择Water,air组,
打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。
3、调协:新建调谐文件,点击Start?Auto?Tuning图标进行调谐,完成后保存调协文件
六、样品测定操作
1、单击助手栏中Data??A
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