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WORD格式 专业资料整理 容量玻璃仪器的校正 容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合， 由于玻璃具有热胀冷 缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析， 必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。 称量法 称量法是指在校准室内温度波动小于 1℃ /h ，所用器皿和水都处于同一室时， 用 分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密 度，将水的质量换算为容积。 由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变， 以及在空气中称量受到空 气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校 正： ①校准温度下水的密度。 ②校准温度下玻璃的热膨胀。 ③空气浮力对所用称物的影响。 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表 2-1 ），表中的数字 表示在不同温度下， 用水充满 20 ℃时容积为 1L 的玻璃容器，在空气中用黄铜砝 码称取的水的质量。校正后的容积是指 20 ℃时该容器的真实容积。应用该表来 校正容量仪器是十分方便的。 滴定管的校正 ： 将滴定管洗净至内壁不挂水珠， 加入纯水， 驱除活塞下的气泡， 取一磨口塞锥形 瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好 0.00 刻度处。按滴定时常用的速度（每秒 3 滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶 重， 读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至 0.00 刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。 如上法继续检定至 0 至最大刻度的体积，算出真实体积。 表 2-1 不同温度下用水充满 20 ℃时容积为 1L 的玻璃容器， 在空气中以黄铜砝码称取的水的质量 温度 /℃ 质量 /g 温度/℃ 质量 /g 温度/ ℃ 质量 /g 0 998.24 14 998.04 28 995.44 1 998.32 15 997.93 29 995.18 2 998.39 16 997.80 30 994.91 3 998.44 17 997.65 31 994.64 4 998.48 18 997.51 32 994.34 5 998.50 19 997.34 33 994.06 6 998.51 20 997.18 34 993.75 7 998.50 21 997.00 35 993.45 8 998.48 22 996.80 36 993.12 9 998.44 23 996.60 37 992.80 10 998.39 24 996.38 38 992.46 11 998.32 25 996.17 39 992.12 12 998.23 26 995.93 40 991.77 13 998.14 27 995.69 重复检定一次，两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于 0.01mL ，算出各 个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值 曲线，以备使用滴定管时查取。 一般 50mL 滴定管每隔 10mL 测一个校正值， 25mL 滴定管每隔 5mL 测一个校 正值， 3mL 微量滴定管每隔 0.5mL 测一个校正值。 计算方法举例： 19 ℃时由滴定管放出 0.00~30.00Ml 水的质量为 29.9290g ，查表得 19 ℃时水的密度为 997.34g/L ，滴定管的真实体积（ 20 ℃时）应为： 校正值 =30.01-30.00=+0.01(mL) 。 容量瓶的校正： 将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。 取蒸馏水充入已称重的 容量瓶中至刻度，称量并测水温 (准确至 0.5 ℃ )。根据该温度下的密度，计算真 实体积。 移液管的校正： 将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。 按移液管使用方法量取已测温的纯水， 放入已称重的锥形瓶中， 在分析天平上称 量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。 相对校准法 用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器， 称为相对校准法。 在滴定 分析中，要求确知两种量器之间的比例关系时， 可用此法， 最为常用的是用校准 过的移液管来校准容量瓶的容积，其方法如下： 用洗净的 25mL 移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的 100mL 容量瓶内，平行移 4 次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切， 若不相切，记下弯月面下缘的位置， 再重复实验一次。 连续两次实验相符后， 用一平直的窄纸条贴在与水弯月面下缘相切之处， 并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。 以后使用的容量瓶与移液管即可按所标记