材料研究方法与实验_03-SEM-3.pdf

SEM--神奇的微观世界 2012.12.07 扫描电子显微镜  SEM商品是1965年问世，当时分辨率约为25nm 。 我国1973年开始研制，现已生产出多种型号的 SEM。国产机的分辨率和可靠性等方面与进口 机器相比，还有一定的差距，现在SEM主要靠 进口。据国际标准化组织微束分析技术委员会 (ISO/TC 202)2000年调查表明，日本每年生产 SEM约1600台，现在国内各种SEM可能超过 1500台。2001 －2002年，国内买JEOL低真空 SEM 84台。 场发射SEM及低真空SEM  场发射扫描电镜的分辨率已达到1nm ， 日常使用的放大倍率可超过100000倍。  低真空扫描电镜和环境扫描电镜也逐渐 扩大了应用。由于半导体工业的发展及 纳米材料研究的兴起，场发射扫描电镜 的用户也在增加。JEOL 1999年底推出的 JSM －6700F场发射扫描电镜，据说第一 年就卖出150多台，国内已有6台。现在 国内有JEOL 的场发射扫描电镜16台。 JSM －6700F场发射扫描电镜 中科院上海硅酸盐所的FESEM 场发射扫描电镜  当金属、氧化物、硼化物等加热到高温 时，能发射热电子。另外，当金属、氧 化物、硼化物有细的尖端时，尖端表面 在强的电场作用下也能发射电子。用强 电场使上述材料发射电子的原理，可以 制造高亮度的TEM或SEM的电子枪，称场 发射电子枪。九十年代SEM开始采用场发 射电子枪，称这种SEM为场发射扫描电镜 （Field Emission Scanning Electron Microscope: FESEM) 冷场发射和热场发射  场发射SEM分冷场发射和热场（肖特基） 发射。冷场发射是阴极温度在室温，热 场发射阴极要加热到约1500℃。热场W 阴极单晶尖端为111取向，表面有一 层氧化锆，以降低电子发射的功函数。 冷场发射的W单晶是310取向，310 取向的逸出功最小（4.2eV）。 场发射电子枪  FESEM是利用一个W单晶作电子枪发射体， 称电子枪阴极，其曲率半径为10nm- 100nm左右，在靠近W单晶的尖端用强 7 电场（如10 V/cm ）使阴极尖端发射电子。 电子的发射量依赖于阴极表面的功函数。 当冷场FESEM电子枪的气体分子在阴极表 面吸附时，由于功函数的变化，电子发 射量逐渐减小。 Flash(冷场）  在强电场作用下，大量电离的气体离子 轰击阴极表面使其变得粗糙，最终导致 阴极的损坏。  为了清洁和光滑粗糙的阴极表面，需要 周期性短时间加热阴极表面来实现，该 过程称 “flash”。计算机程序可以定期 自动 “flash”。 场发射电子枪的结构  场发射电子枪可以获得高分辨率图像， 但需要超高真空度。电子枪的W 阴极为 负电位，第一阳极也称取出电极，比阴 极正几千伏，以吸引电子，第二阳极为 零电位，以加速电子并形成约10nm的 电子源直径。 FESEM分辨率高的主要原因  电子源 （灯丝）亮度高。  电磁透镜的像差(C ，C )小。 S C SEM的分辨率，与入射到试样上的电子束直径 密切相关，电子束直径越小，分辨率越高。 最小的电子束直径D由如下所示： 2 2 6 2 2 2 2 D ＝C α +C α （△V/V ）+0.4*I/Bα