材料研究方法与实验_03-SEM-3.pdf

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SEM--神奇的微观世界 2012.12.07 扫描电子显微镜  SEM商品是1965年问世,当时分辨率约为25nm 。 我国1973年开始研制,现已生产出多种型号的 SEM。国产机的分辨率和可靠性等方面与进口 机器相比,还有一定的差距,现在SEM主要靠 进口。据国际标准化组织微束分析技术委员会 (ISO/TC 202)2000年调查表明,日本每年生产 SEM约1600台,现在国内各种SEM可能超过 1500台。2001 -2002年,国内买JEOL低真空 SEM 84台。 场发射SEM及低真空SEM  场发射扫描电镜的分辨率已达到1nm , 日常使用的放大倍率可超过100000倍。  低真空扫描电镜和环境扫描电镜也逐渐 扩大了应用。由于半导体工业的发展及 纳米材料研究的兴起,场发射扫描电镜 的用户也在增加。JEOL 1999年底推出的 JSM -6700F场发射扫描电镜,据说第一 年就卖出150多台,国内已有6台。现在 国内有JEOL 的场发射扫描电镜16台。 JSM -6700F场发射扫描电镜 中科院上海硅酸盐所的FESEM 场发射扫描电镜  当金属、氧化物、硼化物等加热到高温 时,能发射热电子。另外,当金属、氧 化物、硼化物有细的尖端时,尖端表面 在强的电场作用下也能发射电子。用强 电场使上述材料发射电子的原理,可以 制造高亮度的TEM或SEM的电子枪,称场 发射电子枪。九十年代SEM开始采用场发 射电子枪,称这种SEM为场发射扫描电镜 (Field Emission Scanning Electron Microscope: FESEM) 冷场发射和热场发射  场发射SEM分冷场发射和热场(肖特基) 发射。冷场发射是阴极温度在室温,热 场发射阴极要加热到约1500℃。热场W 阴极单晶尖端为111取向,表面有一 层氧化锆,以降低电子发射的功函数。 冷场发射的W单晶是310取向,310 取向的逸出功最小(4.2eV)。 场发射电子枪  FESEM是利用一个W单晶作电子枪发射体, 称电子枪阴极,其曲率半径为10nm- 100nm左右,在靠近W单晶的尖端用强 7 电场(如10 V/cm )使阴极尖端发射电子。 电子的发射量依赖于阴极表面的功函数。 当冷场FESEM电子枪的气体分子在阴极表 面吸附时,由于功函数的变化,电子发 射量逐渐减小。 Flash(冷场)  在强电场作用下,大量电离的气体离子 轰击阴极表面使其变得粗糙,最终导致 阴极的损坏。  为了清洁和光滑粗糙的阴极表面,需要 周期性短时间加热阴极表面来实现,该 过程称 “flash”。计算机程序可以定期 自动 “flash”。 场发射电子枪的结构  场发射电子枪可以获得高分辨率图像, 但需要超高真空度。电子枪的W 阴极为 负电位,第一阳极也称取出电极,比阴 极正几千伏,以吸引电子,第二阳极为 零电位,以加速电子并形成约10nm的 电子源直径。 FESEM分辨率高的主要原因  电子源 (灯丝)亮度高。  电磁透镜的像差(C ,C )小。 S C SEM的分辨率,与入射到试样上的电子束直径 密切相关,电子束直径越小,分辨率越高。 最小的电子束直径D由如下所示: 2 2 6 2 2 2 2 D =C α +C α (△V/V )+0.4*I/Bα

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