化学误差分析基础.pptVIP

极 差 一组测定值中最大值与最小值之差称为极差,通常以R表示. 石油产品试验方法的精密度通常都是用允许差表示 允许差可分为同一试验室的允许差(重复性)和不同试验室间的允许差(再现性). 偏差、相对偏差、标准偏差 平均偏差 相对平均偏差： 特点：简单 缺点：大偏差得不到应有反映 (2-6) (2-7) 分析化学基础、误差及数据分析 分析化学基本原理 溶液的浓度及其表示方法 1.比例表示法 2.百分浓度表示法 3.物质B的质量浓度 4.物质B的物质的量浓度 5.物质B的质量摩尔浓度 6.滴定度 7.百万分浓度 等物质的量的规则及其计算 在滴定分析中,可以利用等物质的量规则代替已废除的当量定律,作为滴定分析计算依据. nB1= nB2 CB1 VB1 = CB2 VB2 溶液的配置及标定 1.标准溶液的配制 (根据所加入的已知浓度和体积的标准溶液求出被测物质的含量） a.直接配制法 b.间接配制法 2.标准溶液的标定 　　　准确称取一定量的纯物质作为基准物质，将其溶解后用待标定的溶液滴定．根据基准物质的质量及所消耗的待标定溶液的体积，即可算出该溶液的准确浓度． 标准溶液的配制方法 1.直接配制法： 基准物质---称量 --- 溶解---定量转移至 容量瓶---稀释至刻度--- 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 2.间接配制法： 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法 酸　碱　滴　定 1.酸碱质子理论 　凡是能够给出质子（Ｈ＋）的物质是酸，能接受质子的物质为碱 2.酸碱指示剂 　在酸碱滴定过程中在理论终点附近能发生颜色变化的物质． 　常用的酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱 3.酸碱滴定曲线 pH 在酸碱滴定过程中Ｈ＋浓度变化很大； 通常采用pH来表示酸碱滴定过程中酸度的变化； pH＝－lgCH+ 酸碱指示剂的使用 滴定溶液中酸碱指示剂加入量的多少会影响变色的敏锐程度．适当少用，变色会明显些． 指示剂本身又是弱酸弱碱，多加相当于改变溶液的酸碱度，从而引入误差． 指示剂 颜色 pKa pT 变色范围 酸色 过度 碱色 甲基橙 红 橙 黄 3.4 4.0 3.1~4.4 甲基红 红 橙 黄 5.2 5.2 4.4~6.2 酚酞 无色 粉红 红 9.1 8.0~9.6 指示剂变色范围 理论变色点：pKa 滴定指数：pT 理论变色范围：pKa?1 甲基橙指示剂的变色范围示意图 HIn In 玻璃容器的使用 容器计量的基本概念 １.量入式容器（容量瓶、具塞量筒） ２.量出式容器（滴定管、吸管、量杯） 　 　 玻璃容器计量的误差来源 玻璃容器的清洁程度 液面观察和调定的影响 流出时间掌握不当的影响 温度的影响 滴定管使用方法及注意事项 滴定管的选用 滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。 　滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管 ． 酸碱滴定管 滴定管的使用 洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次5-6mL，洗净后，管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。 装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果是酸式滴定管，将滴定管倾斜30度使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽 。 读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，读数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。 滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数。 １碱式滴定管排气 ２目光在不同位置得到的滴定管读数 滴定操作 容量瓶的使用 容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2-3次，并将其转移到容量瓶中接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的凹面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀