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* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * -*- 答案:B -*- 2.(2018全国Ⅲ改编)下列实验操作不当的是( ) A.用稀硫酸与锌粒反应制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加大反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞溶液为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 B -*- 3.(2019北京第十中学模拟)下表中“试剂”与“操作及现象”的对应关系错误的是( ) B -*- 4.(2019石家庄二中高三月考)以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是( ) ①加热试管时,先均匀加热,后局部加热 ②用排水法收集气体时,先移出导管,后撤酒精灯 ③制取物质时,先检查装置气密性,后装药品 ④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先检查是否漏水,后洗涤干净 ⑤做H2还原CuO的实验时,先通H2,后加热CuO;反应完毕后,先撤酒精灯,待试管冷却后停止通H2 ⑥点燃可燃性气体(如H2、CH4、C2H4、C2H2等)时,先检验气体纯度,后点燃 A.①②③⑤⑥ B.①②③④⑤ C.①②⑤⑥ D.①②③④⑤⑥ D -*- 5.(2019安徽皖中地区高三模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(自选非玻璃仪器)就能实现相应实验目的的是( ) B -*- 物质的分离、提纯及检验 1.混合物的性质和状态 分离提纯的方法 固-固混合分离型——灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶); 固-液混合分离型——过滤、蒸发; 液-液混合分离型——萃取、分液、蒸馏; 气-气混合分离型——洗气。 2.物质检验的一般程序 -*- 3.物质检验的常用方法 -*- -*- 4.常见气体的检验 -*- -*- 例3苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下: -*- 苯甲酸在水中的溶解度如下表: -*- 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下: 一、制备苯甲酸。 在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动冷水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加入8.5 g高锰酸钾,继续搅拌约4~5 h,直到甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。 二、分离提纯。 在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。 -*- 三、测定纯度。 称取m g产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞溶液,然后用一定浓度的标准KOH溶液滴定。 请回答下列问题: (1)装置a的名称是 ,其作用为 。 (3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是 ,请用离子方程式表示反应原理: 。 -*- (4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是? 。? (5)选用下列 (填字母)操作,可以将粗产品进一步提纯。? A.溶于水后过滤 B.溶于乙醇后蒸馏 C.用甲苯萃取后分液 D.升华 (6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是 。若m=1.200 g,滴定时用去0.120 0 mol·L-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为 。? -*- 答案:(1)球形冷凝管 冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率 (2)1 2 1 2 1 1 KOH (3)将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰,以便过滤除去 (4)苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失 (5)D (6)溶液由无色变浅红色,且半分钟不褪色 97.6% -*- 解析:(1)仪器除了具有本身的固有作用外,在一些实验中还可能有其他作用,要根据具体问题具体分析,本题中冷凝管作用是冷凝回流、防止甲苯的挥发而降低产品产率。 (3)要根据题目所给信息和物质的性质进行分析,如本题所给KMnO4经分析是过量的,不容易直接分离出来,所以加入草酸将KMnO4转化为MnO2,以便过滤除去。 (4)当沉淀物的溶解度随温度升高而显著增大时,用冷水洗涤;当沉淀物的溶解度受温度影响不大时,为了洗涤更彻底,可用热水洗涤;当被洗涤的物质与水结合力强,不易干燥时,可用酒精洗涤。 (5)要依据过滤、分液、分馏、升华的原理,结合题中所给信息进行选择,如本题苯甲酸在100 ℃左右升华,低于
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