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* * 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 水体中3种形态氮检出的环境化学意义 NH3-N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义 - - - 清洁水 + - - 水体受到新近污染 + + - 水体受到污染不久,且正在分解中 - + - 污染物已正在分解,但未完全自净 - + + 污染物已基本分解完全,但未自净 - - + 污染物已无机化,水体已基本自净 + - + 有新的污染,在此前的污染已基本自净 + + + 以前受到污染,正在自净过程,且又有新污染 二、仪器 1.紫外可见分光光度计。 2.500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3.pH计。 4.恒温水浴槽。 5.电炉:220V/1kW。 6.比色管:50mL。 7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。 8.移液管:1mL、2mL、5mL。 9.容量瓶:250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3 =[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 吸收液:2%硼酸或0.01mol/L硫酸。 纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。 氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。 硫酸锌溶液:10%(m/V)。 氢氧化钠溶液:25%(m/V)。 3、步骤 (1)水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。量取水样200mL置于蒸馏瓶中(如水样的含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200mL),加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液,其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min,至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管子,并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。 (2)凝聚沉淀 取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和0.1~0.2mL氢氧化钠溶液,调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。 (3)测定 a. 水样。如为清洁水样,可直接取50mL置于50mL比色管中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高,也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,分别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度。 c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾钠,摇匀,再加1.0mL纳氏试剂,摇匀,放置10min后,在λ=420nm处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。 四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法 1. 原理 在pH为2.0~2.5时,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料,最大吸收波长为543nm,其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比,可用比色法测定,检出限为0.005ug/mL,测定上限为0.1ug/mL。 2. 试剂 (1)制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性。重蒸馏后,弃去50mL初滤液,收集中间70%的无亚硝酸馏分。 (2)亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水中,加入1mL氯仿,稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化,所以储备液在测定时需标定。标定
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