水的总硬及钙镁含量的测定.pptxVIP

水的总硬度及钙镁含量的测定 一、实验目的 1. 掌握 EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法; 2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制方法； 3. 熟悉水的硬度的概念及其表示方法。 二、实验原理 水的总硬度测定 在 pH 10 的 NH3 - NH4Cl 缓冲溶液中加入铬黑 T 指示剂，铬黑 T 和 EDTA 都与 Ca2+、Mg2+ 形成 配合物，四种配合物的稳定性顺序为：;因此，加入指示剂后，先与 Mg2+ 生成酒红色配 合物。当用 EDTA 滴定时，EDTA 先与游离的 Ca2+ 作用，再与游离的 Mg2+ 作用，最后夺取 [MgIn]- 中的 Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下:;总硬度的计算 （1）以 CaCO3 的质量计，单位为 mg · L-1 式中 V1 是滴定钙、镁总量时消耗的 EDTA 标准 溶液的体积。本实验要求按此法计算。 （2）以钙、镁的物质的量计，单位为 mmol · L-1;钙含量的测定 取同体积的水样，加 NaOH 调 pH = 12，使 Mg2+ 生成 Mg(OH)2 沉淀，加钙指示剂（与 Ca2+ 生成 红色配合物）, 用 EDTA 滴定时先与游离的 Ca2+ 配位, 化学计量点时 EDTA 夺取出钙与指示剂配 合物中的 Ca2+, 使指示剂游离出来，溶液由红色 变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的 EDTA 体积（V2）计算 Ca 的含量：;三、实验步骤 1. EDTA标准溶液的配制（直接法） 先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然 后按以下步骤开始： 准确称取(天平室544) EDTA 二钠盐(Mr = 372.24) 0.7 ~ 0.8 g 于 100 mL 烧杯中，加适量水溶解后转 入 200 mL 容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴 定管）。 分析天平和容量瓶的使用方法如下：; 使 用 步 骤 1. 调水平 天平最下面有 3 只垫脚， 旋转可拧动的两只， 至水平仪气泡位于圆环中央。;2. 开机 接通电源，按一下开关键 等待显示出 “0.0000 g”;3. 左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧 门放在秤盘上，随手关闭左侧门。;4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一 下 “O/T” 键;5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出， 右手用短纸条套住瓶盖柄， 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 的粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖，将瓶放回 秤盘上试重。 ;6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值 即为已敲出的试样质量（“-”号表示已取 出）。 若敲出的量比要求的量小，需再取出 瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求 量为止。;7. 将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一 段时间，待显示屏显示“OFF”时松开、以关 闭电源。;8. 关好天平两侧门，罩上天平外罩。;容量瓶用法：溶液的转移方法(沿玻璃棒) 于小烧杯中加约 30 mL 去离子水溶解，然后定量地转移入 200 mL 容量瓶中， 转移后用蒸馏水漂洗三 遍，每次漂洗液同法转移入 容量瓶。 当瓶内液体达 2 / 3 容积 时，量瓶呈垂直状态下旋摇、 以初步混匀，然后继续加水 至接近标线，再按下法定容。;定容方法 手拿液 面以上处， 靠重力使瓶 自然垂直; 眼与液面同 高; 用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线 相切。 再按下法摇匀。;摇匀方法 按右图方式拿好， 一手的指尖托住瓶底边缘， 另一手食指按住瓶塞柄。;然后倒转容量瓶, 使瓶内气泡升到顶部, 震荡数次再正立过来。 如此反复 15 ~ 20 次，方可将溶液摇匀。;2. 水的总硬度测定 移取 50 mL 自来水样品 (将自来水接于烧 杯中, 移取) 于锥形瓶中, 加入 2 滴 6 mol·L-1 HCl，摇动 2 分钟, 再加 5 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、5滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，记 下 V1(EDTA)。 移液管和滴定管的操作方法如下： ;移液管的使用方法：; 1. 用待取溶液洗三遍;1. 吸入溶液的操作;2. 调节液面; 3. 放液 瓶倾斜， 管垂直， 末端贴在内壁上。;滴定管的使用方法：读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平