第二章­定量分析概论总结.ppt

* 待测组分含量的表示方法 固体——质量分数 例：?Fe = 0.5643 或 ?Fe = 56.43 % 低含量：?g / g , ng / g 气体——体积百分数 * 待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, ?g / L 等 * 干扰组分的掩蔽与分离 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 例：香港某大学和Holland的一个很有名望的实验室为香港一客户同时分析一废水样品，其中的一个项目是COD(Chemical oxygen demanded). 两个实验室得出的差异很大，其中荷兰实验室的结果很低，甚至比荷兰自来水中的测得的COD还低。两个实验室的分析人员通过对数据和分析全过程的分析，发现问题出在取样上。当荷兰实验室的取样者在香港取样时，根据取样标准方法，取得的水样应酸化，以便保存水样不发生变化，香港实验室的人为他提供了稀硝酸。问题就出在硝酸上，稀硝酸具有氧化性。样品取好后，从香港到荷兰，从取样到测定中间隔了两天，水样中的还原性物质已被稀硝酸氧化， 所以测得的COD严重偏低。 周期取样：生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。例如：我们的商品检验局的人员出国对进口化肥进行检验，在化肥装船的时候进行采样，如果装船24小时，采样人员要一直在现场，隔一定的数量就要采一次样，具体的有采样行业标准作依据。 将分析总体分成若干单元，这种单元可以是假想的，对每个单元随机取样，将各个单元随机取来的样品混合为样品总体，再进行二次取样。单元的划分可以是按时间的，也可以是按空间的。 * * 采样器中的液体吸收剂主要用于吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收剂有：水、化合物水溶液、有机溶剂等。吸收剂必须能与污染物发生快速的化学反应或能把污染物迅速地溶解，并便于进行分析操作。例如空气中的氟化氢、氯化氢可用水作为吸收剂；二氧化硫可用四氯汞钠作为吸收剂；甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)等有机磷农药可用 5％甲醇作为吸收剂等。固体吸附剂有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。常用的颗粒状吸附剂有硅胶、素陶瓷等，用于气态、蒸汽态和颗粒物的采样。纤维状吸附剂有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等，吸附作用主要是物理性的阻留，用于采集颗粒物。有时吸附剂先用某种化学试剂浸渍处理，使污染物同它发生化学作用而被吸附，主要用于采集气态或蒸汽态污染物。 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤 甲醛（ HCHO ）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞 中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的 损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异 常等方面。 ? 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可 能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 ? 室内空气质量标准规定甲醛的最高允