分析化学中的常用分离富集方法.pptx

第8章 分析化学中的常用分离富集方法;1. 分离富集的目的（对象） （1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 （2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 （1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 （2）实验方法应简便、快速。 3. 常用的分离富集方法 ;回收率：;1. 概述： 2. 常用的沉淀分离方法 （1）无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂 （2）有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂 1. 常量组分的沉淀分离; 8.1.1 沉淀分离法;①氢氧化物沉淀分离;*加入NH4Cl的作用：;金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值;加入掩蔽剂提高分离选择性;②硫化物沉淀：;硫代乙酰胺水解;③其它无机沉淀剂;④利用有机沉淀剂进行分离;2. 痕量组分的共沉淀分离和富集;1. 方法概述;（1）无机共沉淀剂;（2）有机共沉淀剂 ;8.1.2 挥发和蒸馏分离法; 常用的无机元素及化合物的挥发形式; 示例; 8.2 液-液萃取分离法;萃取操作的简单过程;8.2.1 萃取分离法的基本原理;萃取与反萃取——Ni2+的萃取;2．分配系数和分配比;a. 分配系数;醋酸在苯—水萃取体系中; b. 分配比;分配系数与分配比的关系;c. 萃取百分率; cOVO D E = ————————— = ———————— ? 100% （8-5） cOVO + cWVW D + VW/VO 式中cO和cW 分别为有机相和水相中溶质的浓度，VO 和VW 有机相和水相的体积。 当用等体积溶剂进行萃取时，即Vw＝VO ，则： D E = ——————? 100% （8-6） D + 1 若D＝1，则萃取一次的萃取百分率为50％； 若要求萃取百分率大于90％，则D必须大于9。 当分配比D不高时，一次萃取不能满足分离或测定的要求，此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。 ;多次连续萃取的方法：;同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响;8.2.2.重要的萃取体系;1. 螯合物萃取体系;（1）螯合物萃取体系的特点;（2）常用的螯合物萃取体系;8.2.3 萃取条件的选择;（II）萃取条件的选择;a???螯合剂的选择;b．溶液的酸度;用二苯基硫卡巴腙—CCl4萃取金属离子;c. 萃取溶剂的选择;d．干扰离子的消除;在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯硫腙—CCl4萃取;2. 离子缔合物萃取体系;（1）金属阳离子的离子缔合物;（2）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物;（a）形成铵盐萃取法;（b）形成佯盐萃取法;3. 溶剂化合物萃取体系;4. 简单分子萃取体系;8.2.4. 萃取分离技术;1.萃取方式;2.分层;3.洗涤;4.反萃取;8.3 离子交换分离法; 概述;8.3.1 离子交换剂的种类和性质;1. 离子交换剂的种类;a 阳离子交换树脂;b 阴离子交换树脂;c 螯合离子交换树脂;d 大孔树脂;e 氧化还原离子交换树脂;f 凝胶树脂;2. 离子交换树脂的结构;;3. 交联度和交换容量;8.3.2. 离子交换树脂的亲合能力; 总原则：;1．强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力;2．强、弱碱型阴离子交换树脂;8.3.3.离子交换分离操作;树脂的选择、预处理和装柱;离子交换树脂柱;1. 交换过程;交换过程示意图;在柱上加压或减压的装置;2. 洗脱过程;洗脱过程和洗脱曲线; 3. 树脂再生;8.3.4.离子交换分离法的应用; 2 . 微量组分的分离富集;3. 干扰组分的分离;4. 相同电荷离子的分离;Li+，Na+，K+离子淋洗曲线;8.4 液相 色谱分离法;何为液相色谱法？;色谱法分类;8.4.1. 纸上色谱分离法;1．方法原理;纸上色谱分离装置;展开方式;2．比移值;3. 应用;8.4.2. 薄层色谱分离法;薄层色谱法的特点;纸上色谱法斑点的扩散作用严重，降低了单位面积小样品的浓度，降低检出灵敏度。薄层色谱法扩散作用较少，斑点比较密集，检以灵敏度较高。 薄层色谱法适于分析小量样品(一般儿到几十微克，甚至小到上述的l-11)，也适于大量样品的分离（可以分离出几毫克甚至几十毫克组分）。 可以采用多种展开方式：如，双向展开，多次展开，分步展开，连续展开；分离原理是的物理化学原理，例如，吸附色谱，分配色谱，离于交换，薄层电泳，薄层等电聚焦。 适于分析热不稳