实验室计算公式讲义.docxVIP

m测样量一、含量的计算 m测样量 1.原料药（按干燥品计算） 计算式： 百分含量= 2.制剂标示量及含量计算  ?100% ?m取样量?（1-?水分%） ? ?100%标示量%? ?100% 测得含量 标示量（规格） （1）片剂标示量：（每一片的标示量） （2）针剂标示量：（每一?mL?的标示量） （3） 3.容量分析法： （1）直接滴定法： 公式一： F供试品（%）=?V??ms?T???100% F F-?浓度校正因子.?F= C实测 C规定 （表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍） V-?滴定体积（ml?） T?—?滴定度.?每ml?滴定液相当于被测组分的mg数。 ms-供试品的质量 公式二：?供试品（%）= ?(V样空V ? ms )?F??T ??100% V?样-供试品消耗滴定液的体积 V?空-供试品消耗滴定液的体积 例：非那西丁含量测量：精密称取本品?0.3630g，加稀盐酸回流?1?小时后，放冷，用亚 硝酸钠滴定液（0.1010?mol/L）滴定，用去?20.00?ml?。每?1?ml?亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于?17.92mg?的?C10H13O2N，计算非那西丁含量测量。 17.92?20?百分含量（ 17.92?20? （2）剩余滴定法： 0.1010 0.1 0.3630?1000  ??100%???99.72% 公式： 供试品（%）= ?(V空样V?)?F?T ? ms ?100% C对?? C对??????? ??D （1）对照品比较法： =百分含量% = （2）吸收系数法：  A供 A对 ms  ??100% E百分含量= E  1% 1cm A ??100 ms ??D  ??100% D???稀释倍数 ms???供试品的质量 例:?利血平含量的测定： 对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品?20mg，置?10ml?容量瓶中，加氯仿 4ml?使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取?5ml,置?50ml?量瓶中，加无水乙 醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：精密称取?0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定法??精密量取对照品溶液与供试品溶液各?5ml，分别置?10ml?量瓶中，各加硫 酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml?与新制的?0.3%的亚硝酸钠溶液?1.0ml，摇匀，置?55℃水 浴中加热?30?分钟，冷却后，各加新制的?5%氨基磺酸铵溶液?0.5ml，用无水乙醇稀释至 刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各?5ml，除不加?0.3%的亚硝酸钠溶液外， 分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在?390???2nm?的波长处分 别测定吸光度，供试品溶液的吸收度为?0.604，对照品的吸收度为?0.594，计算利血平 的百分含量。 20?? 20?? 0.604 0.594 0.0205??1000  ?100%???99.20% 5.?高效液相色谱法测定含量： （1）内标法： 校正因子（f）=?(As/Cs)?/?(AR/CR) 其中?As?为内标物质的峰面积或者峰高； AR?为对照品的峰面积或者峰高； Cs?为内标物质的峰面积或者峰高； CR?为对照品的峰面积或者峰高。 含量?CX=f?*?(Ax?/?(AS’/CS’)?) 其中?Ax?为供试品的峰面积或者峰高； AS’?为内标物质的峰面积或者峰高； Cx?为供试品的浓度； CS’?为内标物质的峰面积或者峰高。 f?为校正因子 （2）外标法： Cx=CR*(Ax/AR) (3)?加校正因子的主成分对照法（测杂质含量时）： C?杂=f?*?(A?杂/?(A?主*D?))?*?C?主 （4）不加校正因子的主成分自身对照法： C?杂=?(A?杂/?(A?主*D?))?*?C?主 (5)?面积归一化法： A?i?/?Asp×?100% 6.?干燥失重： 干燥失重=（W1-W2)/W1*100%。 　　W1?为干燥前的样品重量， 　　W2?为干燥后的样品重量。 　　W1-W2?就是干燥中减失的重量。 7.?炽灼残渣：取供试品?1.0～2.0g?或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密 称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温； 8.?溶出度： 溶出度%=?溶出量/?药物中的绝对量 累计溶出度%=累计溶出量/?药物中的绝对量 二、系统适用实验（HPLC） 1.?色谱柱的理论塔板数（n?） n???5.54(tR?Wh?2?)2 tR???保留时间 Wh?2???半高峰宽 2.?分离度（R） 除另有规定外，分离度应大于?1.5 R?? 2(tR2???tR1?) W1???W2 tR2???相邻两峰中后一峰的保留时间 tR1???相