硅酸盐岩中SiO和CaO含量的XRF测定作业指导书.docxVIP

附件?1.1 硅酸盐岩石中?SiO2?和?CaO?含量的?XRF?测定 作业指导书 各参试实验室： 感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。 贵实验室将同时收到： 1、关于开展高校实验室间比对活动的通知（第二轮通知）； 2、测试样品一份； 3、《样品接收状态确认表》一份； 请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》，并在一个 工作日内传真（或扫描发邮件）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样 品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。 请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容： 1、贵实验室代码为： Lab 。 2、关于样品的说明 每台参试?X?射线荧光光谱仪将获得一份参试样品，熔融方法制样每份样品 约?8g，压片制样方法每份样品约?18g。每份样品均有唯一标记，样品应保存于 干燥器中。两种参试成分质量分数参考范围分别为?W(SiO2)：50%～75%、W(CaO)： 2%～15%，实验时为了保证检测结果的重复性，样品需经过?105℃~110℃烘干处 理，根据需要进行烧失量检测。 3、分析项目 硅酸盐岩石中?SiO2?和?CaO?含量的?XRF?测定(A?样或?B?样)。 4、检测方法 检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的 第?1?页?共?5?页 依据。 推荐：GB/T14506.28-2010?硅酸盐岩石化学分析方法第?28?部分：16?个主次 成分量测定； JY/T016-1996?波长色散型?X?射线荧光光谱方法通则。 实验室也可采用其它的?XRF?非标准方法或实验室自制方法。如采用其他方 法，则要求实验室在结果报告中详细注明。 5、结果反馈 要求结果取平行样品独立测定?2?次的平均值，有效数字精确到小数点后两 位，给出测试方法的扩展不确定度。 实验室最迟应在?2015?年 月 日之前把“原始记录”和“检测报告”以 快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至 zxpscut@126.com。“原始记录”和“检测报告”按各实验室日常运作的格式。 邮寄地址：广州天河区五山华南理工大学分析测试中心(20?号楼)206?室 邮编：510640 联系人：曾小平 电话：020808 手机传真：020Email：zxpscut@126.com 6、关于结果评判的说明 6.1?评判项目：共两项，分别为检测结果和记录，相关要求如下： 第?2?页?共?5?页 序号 评判项目 相关要求及评判标准 1 检测结果 总体要求： 1）?结果表述清晰；每种成分给出?2?个（含?2?个）以上平行样品独立测 定值的平均值，有效数字精确到小数点后两位。给出检测结果的扩 展不确定度。 2）对于检测出的?SiO2?和?CaO?值，以?Z?比分数法为主，En?值法做参考。 评判标准如下： a.?Z?比分数法： 将参加实验室的测试结果汇总，校对无误后，剔除异常值，以参考 值为基准，计算标准偏差，统计出实验室间的?Z?比分数。 Z=(XLAB—X)/S 式中：?XLAB?是参加实验室结果值； X?是参考值； S?是样品标准偏差 评判标准如下： │Z│≤2????检测结果正确。 2＜│Z│＜3????为有问题结果（可疑值） │Z│≥3????为不正确结果（离群值）。 b.?En?值评判标准： xLAB???xREF En???????????????2??????????????????2 U?LAB???U?REF 式中：?xLAB?是被测样品的测量值； xREF?是被测样品的参考值。 U?LAB?为测量值的扩展不确定； U?REF?为参考值的扩展不确定度。 评判标准如下： │En│≤1?结果正确； │En│＞1?结果不正确 计分标准：总分?75?分，检测结果正确计?75?分，否则不计分。 第?3?页?共?5?页 2 记录 原始 记录 总体要求：记录规范，信息齐全，与检测结果相关的数据齐全、 字迹清晰。（本部分不对原始记录数据结果的正确性进行评判） 原始记录至少应包括： 1）原始记录正文及附页（附件），有样品前处理、称样、烘干、 烧失、测量过程、成分质量、不确定度的计算等记录，表格数 据齐全、清晰；（9?分） 2）有原始记录名称、样品名称、样品编号、页码、检测日期、 温湿度记录（必要时）、仪器型号、工作参数/条件、检测依据、 检测人/校核人签名等信息；（2?分） 3）记录修改方式正确；有效数字规范；（2?分） 4）不存在原始记录非原始的情形；不存在原始记录信息严重 少于报告的情形。（2?分） 计分标准：总分?15?分，第?1?项?9?分，其余?3?项各?2?分。 报告 总体要求：报告规范，信息要素齐全，表述清晰完整。