Q_419001101000 JYHR 001-2019糠醇企业标准.pdf

（α-呋喃甲醇）糠醇企业标准 1、 范围 本标准规定了 （α-呋喃甲醇）糠醇检验的要求，试验方法，检验规则。本标准适用于本厂 （α-呋 喃甲醇）糠醇的产品质量控制。 分子结构式为右图。 分子式为 CHO ， 5 6 2 分子量为 98.10。 CAS 号为 98-00-0。 2、 检测项目及要求 （α-呋喃甲醇）糠醇的质量应符合表 1 的要求 检验项目 合格品指标 试验方法 外观 淡黄色透明 液体 （α-呋喃甲醇）糠醇的含量 98.00 盐酸羟按肟化法 /%≥ 残醛的含量/%≤ 0.7 气相色谱法-毛细管法 水份/%≤ 0.3 卡尔费休法 浊点 /℃ ≤ 10.0 冰水浴法 3、采样 以每批糠醇产品为单位进行取样，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于 300ML。将所采的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良 好的样品瓶内，其上贴上粘贴标签，注明：产品名称、批号、取样日期。一个供检验，一个保存备查。 4、 试验方法 警告——使用本作业指导书的人员应有正规实验室工作的实践经验。本作业指导书并未指出所有可能的 安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 4.1、一般规定 除非另有规定，仅使用确认为GB/T 14022.2 工业糠醇试验方法试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制 品。 4.2、外观的评定 在自然北昼光下目视评定。 4.2.1、 （α-呋喃甲醇）糠醇的含量的测定 4.3、测定原理 4.3.1.1 水分测定：卡尔·费休法： 4.3.1.1.1原理 采用卡尔 ·费休法是一种非水溶液氧化还原滴定法，碘将二氧化硫氧化成三氧化硫时需要一定量的水 份参加反应，从消耗的碘量可测定水份的含量。所用的标准溶液是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比 例混合而成。该标准溶液称为卡尔 ·费休试剂。 4.3.1.1.2 仪器 AKF-1自动卡尔费休水分测定仪；微量进样器1000ul 4.3.1.1.3 试剂 卡尔 ·费休试剂标准溶液 色谱甲醇 ≥99.9% 4.3.1.1.4步骤： a、仪器标定参考仪器说明书； b、使用待测糠醇对微量进样器反复清洗3-5次； c、用微量进样器抽取1000ul糠醇溶液，注入水份仪的反应杯内，加样完成后输入样品比重 （1125） 确认； d、自动测量完成后显示结果并做好记录。 4.3.1.2 残醛测定：盐酸羟按肟化法 4.3.1.2.1 原理 通过检测总羰基化合物量按糠醛计算其质量分数 4.3.1.2.2 仪器 具塞磨口锥形瓶：100ml 微量滴定管：2ml 4.3.1.2.3 试剂配置： 盐酸羟胺： a、溶解50g盐酸羟胺于1000ml蒸馏水中 （25g/l 2瓶） b、加入1000ml乙醇 （95%） c、再加入溴酚蓝指示剂2.5ml摇匀 d、以0.1mol/L氢氧化钠标椎溶液调至黄绿色 （pH3.7~3.8） 氢氧化钠： a、称取3g邻苯二甲酸氢钾烘干 b、取1000ml蒸馏水加入5.4ml氢氧化钠饱和溶液 c、取50ml蒸馏水再加入0.75g邻苯二甲酸氢钾 （完全溶解于蒸馏水中） d、加入2滴酚酞再加入氢氧化钠溶液滴至浅粉色 氢氧化钠饱和溶液： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀注入聚乙烯容器中 溴酚蓝指示液： 称取0.04g溴酚蓝，溶于乙醇 （95%）中，稀释至100ml 4.3.1.2.4 步骤：