Q_HHL 010-2019DNP粗品企业标准.pdf

G17 Q/HHL 河北海力香料股份有限公司企业标准 Q/HHL 010-2019 4,4-二硝基二苯醚 2019-11-21发布 2019-11-21实施 河北海力香料股份有限公司 发布 Q/HHL 010-2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北海力香料股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：刘学文、牛宾华、吕根玲。 I Q/HHL 010-2019 4,4-二硝基二苯醚 1 范围 本标准规定了4,4-二硝基二苯醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以对硝基氯化苯、对硝基苯酚钠为起始原料制备的4,4-二硝基二苯醚。 分子式： C HNO 12 8 2 5 结构式： 分子量：260.20 （按2007 年国际相对原子量表） 2 范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则 中华人民共和国药典 （2015年版） 干燥失重测定法 中华人民共和国药典 （2015年版） 高效液相色谱法 3 技术要求 技术指标应符合表 1要求。 表 1 技术指标 项 目 指 标 色号 ≤ YG80 氯离子ppm ≤ 30 干燥失重% ≤ 7.0 含量% ≥ 99.5 4 试验方法 4.1 色号 4.1.1 样品配置：准确称取样品1g，加25mlDMF 溶解，溶解完全后移取此溶液 1ml，加入 10mlDMF 稀释，摇匀。 4.1.2 比色：目测，与标准比色液进行对比。 4.2 氯离子 4.2.1 检测仪器：AT-510型自动电位滴定仪 4.2.2 基准试剂：0.1mol/L硝酸银滴定液、氯化钠 （优级纯） 4.2.3 制备0.002mol/L硝酸银滴定液，用基准氯化钠进行标定，确定准确浓度。 1 Q/HHL 010-2019 4.2.4 用N,N-二甲基甲酰胺进行空白测定。 4.2.5 样品测定：精密称取干燥后样品0.5g，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加入50mlDMF（N,N- 二甲基甲酰胺），放入转子，开始搅拌，输入样品重量，待电位值稳定后，开始滴定，平行测定。 4.2.6 计算公式：   X